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实 验 二 - 乙 酸 正 丁 酯 中
杂 质 的 气 相 色 谱 分 析
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实验四 乙酸正丁酯中杂质的含量测定 - 内标法定量
一、目的要求
1.学习内标标准曲线法定量的基本原理和测定试样中杂质含量的方法。
2.复习并巩固气相色谱分析原理及其操作步骤。
二、实验原理
对于试样中少量杂质的测定,或仅需要测定试样中某些组分时,可采用内标法定量。
设在质量为 m 试样 的试样中加入内标物的质量为 ms,被测组分的质量为 mi ,被测组分及
内标物的峰面积分别为 As、Ai ,则有
i i i i i
m f A f A
(1), mi ms (2)
s s s s s
m f A f A
i s i i
m m f A
wi ×100 %=
×
试样 试样 s s 100% (3)
m m f A
以内标物为标准, f s= 1,则有:
s i i
m f A
wi ×100% (4)
试样 s
m A
i s i s i s i s
内标标准曲线法,配制一系列的标准溶液,测得相应的 A /A ,m /m 。以 A /A 对 m/m
作标准曲线。这样就可以在无需预先测定 fi 的情况下,称取一定量的试样 m 试样 和内标物
ms mi
ms,混合进样,根据 Ai/As 之值由标准曲线求得 mi/ms,再根据公式 wi ×100% (5)
试样 s
m m
求得被测组分的质量分数 wi 。
三、仪器与试药
1.FL9500 气相色谱仪
2.微量进样器( 1 L ,0.5 L , 5 L)
3.移液管( 0.5 mL 、1 mL、2 mL )
4.高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源
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