液相色谱固定相种类性质选择原则和适用范围 文档.pptVIP

液相色谱固定相种类、性质、 选择原则和适用范围 Company Logo 主要内容 基质及其种类 1 硅胶 2 氧化铝 3 聚合物 4 化学键合固定相 5 Company Logo 基质及其种类 基质（担体） 无机物基质 ： 刚性大，在溶剂 中不容易膨胀。 有硅胶、羟基磷 灰石、石墨化碳 、氧化铝、氧化 钛以及氧化锆等 金属氧化物 [1] 有机聚合物基质 ： 刚性小、易压缩 ，溶剂或溶质容易 渗入有机基质中， 导致填料颗粒膨胀 ，结果减少传质， 最终使柱效降低。 主要有交联苯乙烯 - 二乙烯苯、聚甲 基丙烯酸酯。 [ 1] Xue Z D, He F, Feng Y Q. Wuhan University Journal, 2019, 48( 2): 142 Company Logo 基质及其种类 硅胶 氧化铝 聚合物 基质的种类 Company Logo 硅胶 性质： 硅胶是 HPLC 填料中最普遍的基质。硅胶除了具有良好 的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳 定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外 [2] , 还有 一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基 , 这是硅胶可 以进行表面化学键合或改性的基础 [3] 。缺点是在碱性水溶性 流动相中不稳定。 [2] Kamahara M, N akamura H, Naka jima T. Anal Sc,i 1989,5: 485 [3] W ang J D, Shang Z H, Yu Y L. Method of H igh Efficient L iquid Chromatog raphy. Be ijing: China Petroleum and Chemistry Press ， 1992: 107 适用范围： 硅胶基质填料适用于广泛的极性和非极性溶剂。通常， 硅胶基质的填料推荐的常规分析 pH 范围为 2 ~ 8 。 Company Logo 硅胶 1. 高纯度的多孔球形硅胶基质 全多孔球形硅胶的制备步骤 : 反应?? 凝胶?? 老化?? 洗涤?? 浸泡?? 干燥?? 焙烧 [4] 。 制备方法分为四类 : 堆砌硅珠 法 [ 5] 、两相法 [ 6] 、喷雾干燥法 [7] 和生物囊法 [8] 。 [ 4] Yang X L, W ang J D, Xiong B H. Chinese Journal of chromatography,2000,18( 4): 308 [ 5 ] Lu Z R. Chemical Reagents ,2019, 17( 5): 279 [ 6 ] Unger K, Shick K alb J, P at G. G er 2155281, 1971 [ 7 ] BergnaH E, Kirkland J J. US 4131542, 1978 [ 8 ] L iX H. [ PhD D issertation]. Beij ing: Institute of Chemistry, CAS ,1994 [9 ] Lu Z R. Chemical Reagents ( 陆志仁 . 化学试剂 ), 2019, 17( 5): 279 图 1 堆砌硅珠法生产硅胶的流程图 [9] Company Logo 硅胶 图 2 ?? 硅球电镜图 [10 ] [10 ] 蒋生祥，刘霞 . 硅胶基质高效液相色谱固定相 [J].Chinese Journal of Chromatography,2019, 25( 2): 164 Company Logo 硅胶 2 硅胶基质键合正相色谱固定相 3 硅胶基质键合反相色谱固定相 4 硅胶基质手性色谱固定相 4.1 多糖手性固定相 韩小茜等用这种固定相对甲霜灵进行了半制备 [11] , 拆分 了农药三唑西酮、戊菌唑、己唑醇及烯唑醇对映体 [ 12] 。张红 丽等 [13] 和罗兴平等 [14] 在纤维素?? 三 ( 3, 5 ― 二甲基苯基氨基 甲酸酯 ) (CDMPC) 上分别进行了分析和半制备雷诺嗪的 HPLC 方法研究 . [ 11] H an X Q, Zhou Z Q, L iu C H, L iY M, Chen L R. Journal of Instrumental Analy sis ( 韩小茜 , 周志强 , 柳春辉 , 李永 民