水质 苦味酸的测定 液相色谱-串联质谱法.docVIP

DB37/ XXXXX—XXXX PAGE 4 ICS? FORMTEXT 13.060 FORMTEXT C 51 DB FORMTEXT 37 FORMTEXT 山东省地方标准 DB FORMTEXT 37/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT 水质　苦味酸的测定 液相色谱-串联质谱法 FORMTEXT Water quality—Determination of trinitrophenol—Liquid chromatography-Tandem mass spectrometry FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 山东省市场监督管理局???发布 DB37/ XXXXX—XXXX PAGE 3 目??次 TOC \h \z \t前言、引言标题,1,参考文献、索引标题,1,章标题,1,参考文献,1,附录标识,1 前言 II 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　方法原理 1 4　试剂和材料 1 5　仪器和设备 2 6　样品 2 7　分析步骤 2 8　结果计算与表示 3 9　精密度与准确度 4 10　质量保证和质量控制 4 前??言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。 本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、山东珞珈计量检测有限公司、济南市疾病预防控制中心、国家城市供水水质监测网青岛监测站、山东省分析测试中心、中国兵器工业集团第五三研究所。 本标准主要起草人：孙韶华、贾瑞宝、王明泉、赵清华、辛晓东、宋艳、刘莉、刘仲、王晓芳、赵汝松、高岩立、冀克俭、王晓利、梁玉、刘岚铮。 本标准于20XX年X月首次发布。 水质　苦味酸的测定　液相色谱-串联质谱法 警告：实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。 范围 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中苦味酸的液相色谱-串联质谱法。 本标准适用于生活饮用水及其水源水中苦味酸的测定。 进样量10?μL时，本标准的方法检出限为1?μg/L，测定下限为4?μg/L。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5750.2—2006　生活饮用水标准检验方法　水样的采集与保存 GB/T 5750.3—2006　生活饮用水标准检验方法　水质分析质量控制 GB/T 32465?化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 GB/T 33087?仪器分析用高纯水规格及试验方法 HJ/T 91?地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164?地下水环境监测技术规范 方法原理 样品经0.22?μm针头过滤器过滤后直接进样，经液相色谱仪分离后进入串联质谱仪，采用多反应监测（MRM）模式，根据保留时间和特征离子峰进行定性分析，外标法定量分析。 试剂和材料 载气：高纯氮，纯度≥99.999?%。 高纯水：水质应满足GB/T 33087的规定。 甲醇：色谱纯。 苦味酸标准溶液：ρ=100?mg/L，溶剂为甲醇，有证标准物质。 一次性针头过滤器：0.22?μm，聚四氟乙烯（PTFE）材质。 一次性注射器：2.5?mL。 标准贮备液的制备：ρ=10.0?mg/L。取1.00?mL苦味酸标准溶液（4.4），用高纯水（4.2）稀释并定容至10?mL，配制10.0?mg/L苦味酸标准贮备液。于4?℃以下冷藏密封避光保存。 标准使用液的制备：ρ=1.00?mg/L。取1.00?mL苦味酸贮备液（4.7），用高纯水（4.2）稀释并定容至10?mL，配制1.00?mg/L苦味酸标准使用液。于4?℃以下冷藏密封避光保存。 仪器和设备 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 色谱柱：C18色谱柱（3.5?μm，2.1?mm×100?mm）或其他性能等效的色谱柱。 样品瓶：玻璃瓶，2?mL。 容量瓶：10?mL。 采样瓶：棕色玻璃瓶，具有玻璃塞。 微量注射器：100?μL和1?000?μL。 样品 样品的采集和保存 按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定采集样品。用采样瓶（5.5）采集样品。 按照GB/T 5750.2—2006的相关