化妆品中无机砷的测定　液相色谱-原子荧光光谱法.docVIP

DB 37/T ××××—×××× PAGE II ICS? FORMTEXT 71.100.70 FORMTEXT Y 42 FORMTEXT ????? DB FORMTEXT 37 FORMTEXT 山东省地方标准 DB FORMTEXT 37/T FORMTEXT ××××— FORMTEXT ×××× FORMTEXT ????? FORMTEXT 化妆品中无机砷的测定　液相色谱-原子荧光光谱法 FORMTEXT Determination of inorganic arsenic in cosmetics—Liquid chromatography - atomic fluorescence spectrometry FORMTEXT ×××× - FORMTEXT ×× - FORMTEXT ××发布 FORMTEXT ×××× - FORMTEXT ×× - FORMTEXT ××实施 FORMTEXT 山东省市场监督管理局 发布 DB 37/T ××××—×××× PAGE 5 前??言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省市场监督管理局提出、归口并组织实施。 本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、济南市计量检定测试院、山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、南京市产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：徐正、邓宁、杜澎、宋才湖、陈月、周莉莉、侯广月、王一村、陈安琪、卞英芳、曹世源、曹琦、张鑫、许士明、邹惠玲、苏本玉、李林林。 化妆品中无机砷的测定　液相色谱-原子荧光光谱法 范围 本标准规定了化妆品中无机砷含量的测定方法——液相色谱-原子荧光光谱法。 本标准适用于液态、半固态等乳霜类和部分膏霜类化妆品中无机砷含量的测定。 本方法检出限：无机砷0.02 mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 原理 化妆品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与还原剂反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性，外标法定量。 试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 试剂 磷酸氢二铵。 硼氢化钾。 氢氧化钾。 硝酸。 盐酸。 甲酸。 正己烷。 试剂配制 流动相（15 mmol/L磷酸氢二铵溶液）：称取1.98 g磷酸氢二铵，溶于1 000 mL水中，以甲酸调节pH至6.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，现配现用。 盐酸溶液[10%（v/v）]：量取100 mL盐酸，溶于水并稀释至1 000 mL。 硝酸溶液[20%（v/v）]：量取200 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。 硝酸溶液[1%（v/v）]：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。 氢氧化钾溶液（100 g/L）：称取100 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。 氢氧化钾溶液（5 g/L）：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。 硼氢化钾溶液（30 g/L）：称取30 g硼氢化钾，用 5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现配现用。 标准品 三氧化二砷（CAS号：1327-53-3），纯度不低于99.0%。 砷酸二氢钾（CAS号：7784-41-0），纯度不低于99.0%。 标准溶液配制 亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液（100 mg/L，以As计)）：准确称取三氧化二砷0.013 2 g，加 100 g/L氢氧化钾溶液（4.2.5）1 mL和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4 ℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 砷酸盐[As(V)]标准储备液(100 mg/L，以As计)：准确称取砷酸二氢钾0.024 0 g，水溶解，转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4 ℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液(1.00 mg/L，以As计)：分別准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液（4.4.1）、1.0 mL As(V)标准储备液（4.4.2）于100 ml容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现配现用。 As(Ⅲ)、As(V)混合标准系列溶液：取6支10 mL容量瓶，分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液（4.4.3）0.00 mL、0.10