化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定　液相色谱-原子荧光光谱法.docVIP

DB 37/T ××××—×××× PAGE II ICS? FORMTEXT 71.100.70 FORMTEXT Y 42 FORMTEXT ????? DB FORMTEXT 37 FORMTEXT 山东省地方标准 DB FORMTEXT 37/T FORMTEXT ××××— FORMTEXT ×××× FORMTEXT ????? FORMTEXT 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定　液相色谱-原子荧光光谱法 FORMTEXT Determination of ethylmercurithiosalicylic acid and diphenylmercury in cosmetics—Liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry FORMTEXT ×××× - FORMTEXT ×× - FORMTEXT ××发布 FORMTEXT ×××× - FORMTEXT ×× - FORMTEXT ××实施 FORMTEXT 山东省市场监督管理局 发布 DB 37/T ××××—×××× PAGE I 前??言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由山东省市场监督管理局提出、归口并组织实施。 本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、南京市产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：李林林、徐正、郗丹、刘金霞、邓宁、宋才湖、凡书杰、冯文君、孙逸文、陈月、许士明、周莉莉、邹惠玲、苏本玉、侯广月、王一村、陈小岑。 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定　液相色谱-原子荧光光谱法 范围 本标准规定了化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的测定方法——液相色谱-原子荧光光谱法。 本标准适用于液态、半固态等乳霜类和部分膏霜类化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的测定。 本方法检出限：硫柳汞和苯基汞均为0.1 mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 原理 化妆品中硫柳汞和苯基汞经乙腈提取后，经C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂反应将有机汞氧化成无机汞。在酸性介质中无机汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气带入原子化器中。在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比。按保留时间定性，外标法定量。 试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 试剂 乙腈：色谱纯。 乙酸铵。 L-半胱氨酸。 硼氢化钾。 氢氧化钾。 硝酸。 盐酸。 试剂配制 流动相（5%乙腈+0.5%乙酸铵+0.1% L-半胱氨酸）：称取2.5 g乙酸铵、0.5 g L-半胱氨酸，加水溶解，加入25 mL乙腈，用水定容至500 mL。经0.45 μm有机相微孔滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min。现配现用。 盐酸溶液[10%（v/v）]：量取100 mL盐酸，溶于水并稀释至1 000 mL。 硝酸溶液[20%（v/v）]：量取200 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。 硝酸溶液[1%（v/v）]：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。 氢氧化钾溶液（5 g/L）：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。 硼氢化钾溶液（2 g/L）：称取2 g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现配现用。 标准品 硫柳汞（CAS号：54-64-8），纯度不低于99.0%。 苯基汞（CAS号：62-38-4），纯度不低于99.0%。 标准溶液配制 标准储备溶液（1.0 mg/mL）：精密称取硫柳汞（4.3.1）和苯基汞标准品（4.3.2）适量（精确至0.01 mg），分别置于10 mL容量瓶中，用乙腈定容，配成浓度为1.0 mg/mL的标准贮备溶液。0 ℃～4 ℃密封保存，有效期3个月。 硫柳汞和苯基汞混合标准使用液（10.00 mg/L）：分別准确吸取1.0 mL硫柳汞标准储备液（4.4.1）、1.0 mL苯基汞标准储备液（4.4.1）于100 ml容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现配现用。 硫柳汞和苯基汞混合标准系列溶液：取6支10 mL容量瓶，分别准确加入10.00 mg/L（4.4.4.2）混合标准使用液0.00 μL、20.0 μL、40.0 μL、60.