药物含量测定概述 课件.pptVIP

药物含量测定概述 第一节 概 述 药品的含量测定 是指准确测定药品有效成分或指标性成分的 含量。 含量测定 是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的 重 要手段。 含量测定需在鉴别无误和杂质检查符合规定的基础上进行。 除个别品种不收载含量测定外，原则上均按药品质量标准进行含 量测定。应根据所测成分的物理化学性质选择相应的测定方法。 测定药物含量的方法 (1) 容量分析法： 仪器设备简单、易于操作、不需要使用化学对照品，成本 低、速度较快，其准确度和精密度都较高。 (2) 仪器分析法： 当组分复杂、干扰成分较多难于用容量分析法测定含量时 ，选用专属性较高的仪器分析方法。 第二节 原料药的含量测定 一 、选用原则 : 根据药物的化学结构、理化性质和使用该 药物生产制剂剂量等特点综合考虑适宜的含量 测定法。选用的含量测定法应能准确测试有效 成分的含量，并应具有一定的分辨力、专属性 、稳定性和灵敏度，其准确度和精密度均高。 二、常用方法 （一）容量分析法——首选 1 、非水溶液滴定法和酸碱滴定法：如氨基酸类、有机碱及 其盐类 2 、醇溶液或水溶液中的银量法：如胆茶碱、泛影酸、氯化 钠、异戊巴比妥钠、苯巴比妥等原料药。 3 、碘量法：如维生素 C 、安乃近等 4 、亚硝酸钠法：如对氨基水杨酸钠、盐酸普鲁卡因、苯佐 卡因等。 5 、铈量法和高锰酸钾法：如硝苯地平、尼群地平的含量测 定选用铈量法；硫酸亚铁、亚硝酸钠等选用高锰酸钾法。 6 、配位滴定法：如葡萄糖酸钙、泛酸钙、硫糖铝等。 7 、碘酸钾法：碘化钠、碘化钾、卡托普利的含量测定 ( 二 ) 其它化学分析法 —— 次选 1 、重量分析法： 如顺铂的含量测定和磺溴酞钠中硫的含量测定。 2 、氮测定法： 如尿素、扑米酮、吡嗪酰胺等原料药的含量测定。 ( 三 ) 仪器分析方法 1. 紫外 - 可见分光光度法（ UV) ： 用于分子结构中含有共轭体系结构、苯环或杂环 的药物在紫外光区有特征吸收光谱，可在近紫外光区 进行分光光度分析；有色药物或与显色剂反应后在可 见区有特征吸收的药物，可选用可见分光光度法测定 含量。 2. 色谱法 (1) 高效液相色谱法（ HPLC) ： 用于杂质或干扰因素较多的品种的含量测定；优点：分离 效能高、分离速度快、应用范围广、流出组分容易收集。 (2) 气相色谱法（ GC) ： 如维生素 E 的含量测定。 5 、含量测定法应能适用于含量均匀度和溶出度的 共同应用，三种测定尽可能用相同的溶剂。 6 、 2000 年版药典规定复方制剂的含量测定，若不 能直接采用吸收系数法，而又无其它适宜方法时，也 可用合适的计算分光光度法，对于含三个或三个以上 组分的制品不宜选用此法； 2010 年版药典规定：计算 分光光度法一般不宜用作含量测定。 7 、对于所含杂质或赋形剂干扰含量测定，需先经 繁杂的分离才能测定，或各成分间互相干扰的制剂或 复方制剂，可选用 HPLC 法。 2010 年版药典大量采用了 HPLC 法。 第三节 制剂的含量测定 一、选用原则： 1 、可能时应选用与原料药相同的测定方法，一 般首选容量分析法。 2 、共存药物、辅料、附加剂有干扰时，可考虑 增加预处理 或改进方法，排除干扰后用原料药的测 定方法。 3 、制剂生产中新出现的降解产物有干扰时，可 选用专属性较高的方法。 4 、主药含量很小的制剂可选用灵敏度较高的方 法，可用 UV 法或 HPLC 法．但用 UV 法时应避免溶剂 或降解产物的干 扰，选用的波长应具有合适的峰 形和吸收，吸收系数在 100 以上，应尽量减少使用 有机溶剂，尤其避免使用有毒害作用的溶剂。 二、共存成分无干扰时常用的含量测定方法 当共存成分无干扰时，应选用与原料药相同的测 定方法 。 测定之前必须对制剂进行处理 。用物理方法 将辅料除去，如片剂可先溶解、滤过，取续滤液进行 实验，或将滤液蒸干，用溶剂溶解后，再测定；或经 提取分离并经干燥后才进行测定。 共存成分无干扰时常用的含量测定方法分三类： （一）容量分析法，如阿司匹林片等含量测定选用测 定原料药的酸碱滴定法；盐酸美西律片选用测定原料 药的非水溶液滴定法；苯