Q_LDXNY 05-2019锂电池正极材料各元素的测试方法.pdf

安徽零度新能源科技有限公司企业标准 Q/LDX 05-2019 锂电池正极材料各元素的测试方法 2019-12 - 28发布 2019- 12- 28实施 安徽零度新能源科技有限公司 发布 Q/LDX 05-2019 01-2018 前 言 依据相关国家标准和行业标准，以安徽零度新能源科技有限公司技术标准为基础，提 出了安徽零度新能源科技有限公司的锂电池正极材料各元素的测试方法规范，为安徽零度 新能源科技有限公司锂电池正极材料的研究提供技术依据。本标准中的指标如与国家标准 行业标准抵触时，应以国家标准行业标准为准。 本标准由安徽零度新能源科技有限公司负责解释、监督执行。 本标准的主要起草人：赵小亮、曹雁冰、朱靓、袁新 2 Q/LDX 05-2019 01-2018 化学分析法常量测定 Li δ Ni 1- x - y Co x Mn y O 2 中的镍、钴、锰含量 1 实验 1.1 实验原理 1.1.1 N i含量的测定原理 Li δNi 1- x - y Co x Mn y O 2 系列材料中 Ni 含量的测定 采用重量分析法。在含有酒石酸的氨性介质中，以丁二酮肟为沉淀剂， 与金属镍离子形成螯合物，形成两个五原子环。 1.1.2 C o 含量的测定原理 Co 含量的测定依然采用重量分析法，所选用的沉淀剂为1- 亚 硝基 -2- 萘酚。在 HAc 介质中，1- 亚硝基 -2- 萘酚与金属钴离子 形成具有配位键的螯合物 [5] 。 1.1.3 M n 含量的测定原理 Mn 含量的测定是以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 标准溶液进行 络合滴定 [5] 。但在三元体系材料中，镍和钴离子会对铬黑 T 产生 封闭作用，应以 KCN 作掩蔽剂来消除封闭现象 [5] 。 1.2 主要试剂 EDTA 标准溶液；10%酒石酸溶液；10%氨水溶液；1%丁二酮肟溶液； (3+97) 氨水溶液；1%1- 亚硝基 -2-萘酚溶液；33%HAc 溶液；KCN 溶 液；氨 - 氯化铵缓冲溶 液 （pH 10）；固体铬黑 T 指示剂；Ni 标准溶液 （1 mg/mL）；Co 标准溶液 （1 mg/mL）；Mn 标准溶液 （1 mg/mL）。 1.3 实验方法 3 Q/LDX 05-2019 01-2018 1.3.1 样品的制备 本实验以 Li δNi 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 为例，测试其镍、 钴、锰含量。 准确称取 2 g （精确至 0.000 1 g）样品置于 200 mL 烧杯中，加少 量水润湿，加入 20mLHCl （1+1），加热溶解并蒸发至近干，冷却 后转移至 200 mL 容量瓶中，稀释至刻度。 1.3.2 N i含量的测定 移取 1.3.1 中所述试样溶液 20.00mL，置于 200mL 烧杯中， 加入 5~10 mL 10% 酒石酸溶液，滴加 10%氨水至溶液变为紫色，加 热至 75~80 ℃，在搅拌下加入 60~70 mL 1% 丁二酮肟溶液