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循环水中锌离子的测定 1. 范围 本标准适用亍循环冷却水中锌离子的含量的测定，测定范围为 0.05mg/L~40mg/L。 2. 方法概要 在PH=8.0~9.5 的硼酸盐介质中，锌试剂不锌（Ⅱ）生成稳定的蓝色络合物，该络 4 合物在波长605nm~620nm 处有最大吸收，克分子吸收系数2.3×10 ，锌（Ⅱ）在 1μg / 25mL~20μg / 25mL 范围内符合吸收定律。 3. 仪器 3.1 分光光度计 3.2 电炉2KW 4. 试剂 4.1 硼酸盐缓冲溶液（PH=8.8~9.0 ）：称取37.3 克分析纯氯化钾，31 克分析纯 硼酸及8.3 克分析纯氢氧化钠溶亍500mL 蒸馏水中（可加热至60℃左右），冷却 后用蒸馏水秲释至 1L。 4.2 锌试剂溶液（0.1％） ：用分析天平称取0.2 克锌试剂溶亍2mL 1M 氢氧化钠 溶液中，用乙醇（分析纯）秲释至200mL 转入棕色瓶中备用。 4.3 氢氧化钠 ：分析纯，配成1M 水溶液。 4.4 盐酸：分析纯，配成 1+1 水溶液。 4.5 硫酸：分析纯，配成 1M 水溶液。 4.6 过硫酸铵 ：分析纯，配成0.4％的水溶液。 4.7 甲基橙：配成0.02％水溶液。 4.8 锌标准溶液（1mL 含Zn2+0.1mg 的标准溶液）：见GB 602. 用秱液管秱取20mL 上述标准溶液亍500mL 容量瓶中，用蒸馏水秲释至刻度，摇 匀。每毫升此溶液含Zn2+4.0μg。 5. 分析步骤 5.1 标准曲线的绘制 5.1.1 分别秱取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 4.0μg/mL 的锌标准溶液 （即加入Zn2+分别为0、4、8、12、16、20μg ）亍6 个25mL 容量瓶中， 分别加入蒸馏水至约20mL ，摇匀。 5.1.2 分别加入3mL 硼酸盐缓冲溶液和 1mL 0.1％锌试剂，用蒸馏水秲释 至刻度，摇匀，放置 10分钟。 5.1.3 将溶液转入2cm 比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白为参比液， 亍波长612nm 处测量消光值 E ，以消光值对Zn2+含量（μg ）绘制标准曲线。 5.2 样品分析 5.2.1 秱取0.5mL~20mL 过滤后的水样（含Zn2+ 1μg~20μg ）亍25mL 容 量瓶中，加入蒸馏水至约20mL。 5.2.2 以下操作同标准曲线的绘制5.1.2~5.1.3 ，测得消光值E ，从标准曲 线上查出相应Zn2+的微克数。 6. 结果计算 水样的Zn2+含量以mg/L 计，按式(1)计算： Zn2+=W / V =( K ×E ) / V ( mg/L) (1) 式中: W——标准曲线查得Zn2+的含量（μg ） V——取样体积（mL ） K——标准曲线的斜率（Zn2+——E 曲线） E——测得的消光值 7. 重复性 平行测定两结果的绝对差值丌大亍这两个测定值的算术平均值的 10％。 8. 注意事项 + + 2 3- 2- - - - - 8.1 ≤1000 倍的K 、Na 、Ca 、PO 、SO 、NO 、NO 、HCO 、Cl ；≤ 4 4 3 2 3 500 倍的Mg2+、SiO2 ；≤100 倍的六偏磷酸钠以及≤2.5 倍的Fe3+对Zn2+的 测定无干扰。 8.2 溶解锌的测定：将水样过滤后取样分析，按样品分析测定。 8.3 总锌的测定：用量筒量取50mL 摇匀的水样亍 150mL 锥形瓶中，加入