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实训x：直接碘量法测定维生素C片的含量 一、目的要求： 通过实训掌握直接碘量法测定Vc片含量的原理及其操作。 熟悉片剂通过滴定分析测定含量时的处理方法。 二、原理： 维生素C(C6H8O6)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后，则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，因此当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。 维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。该反应产物HI为酸性，醋酸酸性条件下不利于反应向右进行，但由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。 三、操作步骤： 直接碘量法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｃ0.2g），置100ml 锥形瓶中，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解并稀释至刻度，迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.05mol·L-1)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘 滴定液(0.05mol·L-1)相当于8.806mg的C6H8C6。平行测定 四、计算： 维生素C含量以标示量来计算，按下式计算： F（I2）×V（I2）×T（C6H8O6）×W平 %（C6H8O6）=—————————————————×100% m×规格 F-----滴定液浓度有效因数 V-----供试品消耗碘滴定液的体积 T-----滴定度 W平-----平均片重g m------供试品取用量g 五、注意点： 1、在稀醋酸酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化速度减慢，但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。 2、溶剂使用新沸过的冷水以减少水中溶解氧对测定的影响。 3、预处理：测定维生素C制剂时，为消除辅料的干扰，滴定前要进行必要的处理。如测定片剂时，片剂溶解后应滤过，取续滤液测定；测定注射液前应加丙酮，以消除注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰。 X器材和药品 器材：分析天平（0.1mg），酸式滴定管（50mL）、锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）、漏斗、滤纸。 2.材料： I2（0.05mol·L-1），KI（20%）、HAc（2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。 学生实验报告： 实训x：直接碘量法测定维生素C的含量 一、目的要求： 二、原理： 三、原始数据： C(I2)= 每片标示含量（g） 药片总重（g） 平均片重W平（g） 实验次数 1 2 3 片粉称取量m（g） m1= m2= m3= 标准液消耗体积V初（ml） V初1= V初2= V初3= 标准液消耗体积V末（ml） V末1= V末2= V末3= 标准液消耗体积V（ml） V1= V2= V3= 四、数据处理及结果计算: 实验次数 1 2 3 Vc含量% Vc含量%平均值 绝对偏差 平均偏差 相对平均偏差 五、思考题 1. 在将维生素c片研成的粉末加溶剂制备溶液时，如果没有经过充分振摇就进行过滤并测定含量，对实验结果有什么影响？