水中高锰酸盐指数的测定.docVIP

水样中溶解氧的测定 班级 姓名 学号 一、实验目的 （1）掌握碘量法测定水中溶解氧的原理及其过程； （2）掌握水样采集方法及水样中溶解氧的固定方法； （3）熟练掌握天平使用、溶液配制、移液、滴定等基本操作技能； （4）根据试剂配制方法及指标测定方法会选择所用的仪器并会配制所用的试剂。 二、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化为高价锰而生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘，计算出溶解氧的含量。 三、操作步骤 1、高锰酸钾标准溶液的配制 吸取25ml浓度为0.1mol/L高锰酸钾标准溶液，用蒸馏水稀释至250ml，待标定。 2、c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L草酸钠标准溶液的配制 吸取10.00ml浓度为0.1000mol/L草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。 3、水样的测定 吸取100.0ml混合均匀的水样于250ml锥形瓶中，加入5ml（1+3）硫酸酸化，加入10.00ml c（1/5KMnO4）=0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，用电炉加热10min（从微沸时计时），但必须往锥形瓶中加入2-3粒玻璃球以防爆沸。取下锥形瓶。趁热加入10.00ml c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用c（1/5KMnO4）=0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录消耗高锰酸钾溶液的体积V1。 4、高锰酸钾溶液浓度的标定 将上述滴定完毕的溶液加热至80℃左右，然后准确加入10.00ml c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L草酸钠标准溶液，再用c（1/5KMnO4）=0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录消耗高锰酸钾溶液的体积V2，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数K。 K=10.00/V2 样品的测定需平行测定两次，取算术平均值为分析结果。 四、数据记录及结果计算（表中数据手写） 高锰酸盐指数（O2，mg/L）= 式中：c—Na2C2O4溶液的浓度，mol/L； V1—滴定时消耗KMnO4溶液的体积，mL； K—校正系数。 测定次数 内容 1 2 实际消耗高锰酸钾溶液的体积V1（mL） Na2C2O4标准溶液的浓度C（mol/L） 水中高锰酸盐指数（O2，mg/L） 分析结果（mg/L） 相对偏差（%） 五、分析讨论 （手写）