氧化铁的测定方法.docVIP

氧化铁的测定方法 一、以氯化亚锡为还原剂的测定步骤 精确称取试样0.5000克，置于300毫升锥形瓶内，加0.3N高锰酸钾溶液2~3毫升加磷酸5毫升，置于电炉上加热煮沸5分钟左右，取下稍冷，加浓盐酸（比重1.19）10毫升，煮沸，趁热慢慢滴入氯化亚锡溶液，使溶液由黄色变为无色后，再加1~2滴，迅速冷却后加10毫升二氯化汞饱和溶液，剧烈摇动1~2分钟，使出现白色絮状沉淀，然后以冷蒸馏水稀释至150毫升左右。 以下测定可根据使用氧化剂溶液的不同而选择应用。 1、用高锰酸钾标准溶液滴定时； 加入15毫升硫酸—硫酸锰混合溶液，然后用0.05 N高锰酸钾标准溶液滴定，至溶液呈微红色，在30秒内不消失为止。 氧化铁的百分含量按下式计算： N×V×0.07984 Fe2O3 = ×100% G 式中：N 高锰酸钾标准溶液的当量浓度; V 高锰酸钾标准溶液的消耗毫升数； G 试样重量（克）； 0.07984 每毫克当量氧化铁的克数。 2、用重铬酸钾标准溶液滴定时： 加入10毫升20%硫酸溶液，加1%二苯胺磺酸钠指示剂2~3滴，用0.05N重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由青绿色变成蓝紫色，在30秒钟内不消失为止。 氧化铁的百分含量计算同上。 氯化亚锡还原法的操作要点： （1）还原时一定要在高温强酸溶液中，还原剂的加入量一定要适当，滴定时要准确掌握溶液由黄色变成白色后再过量1~2滴，马上急速冷却，否则在热的酸性溶液中，二价铁很容易被氧化成三价铁。 （2）用二氧化汞氧化过量的氯化亚锡时，要注意溶液中丝状或絮状沉淀。若氯化亚锡过量，有时会有白色沉淀，甚至有黑色金属汞沉淀生成，试验要全部重做。 二、以铝丝为还原剂的测定步骤 生料溶于250℃的磷酸后，加入盐酸使铁成为三氯化铁，再以金属铝丝使三价铁（Fe3+）还原为二价铁（Fe2+），多余的铝丝完全溶解后即可测定，所生成三氧化铝没有还原作用。 精确称取试样0.5克置于250毫升锥形瓶中，加入2毫升10%的高锰酸钾溶液，5毫升比重1.7的磷酸，加热至试样充分溶解（此时溶液应是紫色或绛紫色并呈油状，反应停止，不再放气泡）。取下稍冷，慢慢加入20毫升（1：1）盐酸，在不断摇动下微热煮沸，以逐去氯气，使溶液呈黄色，立即加入铝丝一段（0.13克，用铝片也可），盖上瓶盖，继续微热煮沸，并不断摇动锥形瓶，使溶液变成无色，待金属铝丝全部溶解后，取下，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150毫升，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂溶液5～6滴，用0.03N重铬酸钾标准溶液滴至紫色。 氧化铁百分含量的计算同上。 注意事项： （1）磷酸和金属铝丝都可能含有微量铁，所以每一批都应做空白试验。 （2）金属铝丝重量应固定，约0.13克。磷酸用量也应固定在5毫升，这样才能得到固定的空白量。 （3）金属铝丝必须一次加足，若分几次加入，使测定结果偏低。