水杨酸比色法测定水中硝酸盐氮的含量.docVIP

水杨酸比色法测定水中硝酸盐氮的含量 谢红伟 　　［摘　要］　应用水杨酸比色法替代经典酚二磺酸比色法直接测定水中硝酸盐氮的含量，最大吸收波长410 nm，硝酸盐氮含量在0～50 mg/L 的浓度范围内符合朗伯-比耳定律，回归方程为A=0.513C+0.033,线性相关系数r=0.9995,表观摩尔吸光系数ε=7.8×103 L/mol。cm，精密度较高,回收率为97%～104%。　　［关键词］　水杨酸比色法； 硝酸盐氮； 水　　［中图分类号］ S132　　［文献标识码］ A　　［文章编号］ 1001-3601(1999)03-0040-02 Determination of Nitrogen Content in Nitrate by Salicylic Acid Colorimetry in Water XIE Hong-wei (Department of Basic Courses, Guizhou University, Guiyiang 550025 CHINA) ABSTRACT　　Salicylic acid colorimetry was used to replace the way of classical phenol disulfonic acid colorimetry to determine the nitrogen content in water. The maximum absorption wave length is 410nm and it is very accordant with the lamber-bier law when the nitrogen content in nitrate is 0～50mg/L. The regression equation is A=0.513C+0.033, linear correlation coefficient is 0.9995， apparent molar extinction coefficient is 7.8×103L/mol。cm，and the accuracy is higher, the recollection rate is 97%～104%. 　　硝酸盐污染问题已在国际上引起广泛关注。我国现已将地表水中的硝酸盐含量纳入监测范围。水溶液中硝态氮的测定方法虽然很多（酚二磺酸法、一次还原亚硝态氮的比色法、硝酸根电极法、紫外分光光度法和离子色谱法等)，但都存在一些弊端。例如，电极法虽然速度快，但干扰离子较多，电极液膜不稳定；紫外分光光度法虽然很灵敏、快速，但需要价格昂贵的仪器；酚二磺酸法有较高的灵敏度和准确度，但耗时太多。本文引入一种用于测定植物体内的硝态氮CATALDO水杨酸比色法作为对酚法的一种改进，并进行自来水和瓶装饮用水中硝酸盐氮含量的测定，由于水杨酸在常温下即能迅速与浓H2SO4发生磺化作用，极大程度上节省了反应时间，简便了分析过程。1　基本原理　　在常温下，水杨酸即与浓H2SO4作用发生磺化反应，同时脱羧，生成2，4-苯酚二磺酸，该产物在有NO3存在的情况下，继续生成6-硝基-2，4-苯酚二磺酸（二磺酸硝基酚）。在碱性条件下，二磺酸硝基酚发生分子重排产生黄色化合物，在410 nm波长处测定该化合物的吸光度，便可测得NO3的含量。2　实验部分2.1　仪器和试剂　　721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。硝酸盐标准贮备液(1 mg/ml)：准确称取烘干的0.6071 g的NaNO3,加少量水溶解后,定量转移至100 ml容量瓶中,定容至100.0 ml, 加2 ml氯仿。硝酸盐标准使用液（10 mg/ml）：准确移取硝酸盐标准贮备液5.00 ml于25 ml的瓷质蒸发皿中,水浴蒸干后,加2.00 ml浓H2SO4水杨酸溶液,迅速用玻棒磨擦,放置25 min后,加少量水,定容至500.0 ml。水杨酸浓H2SO4溶液(100 g/L)：准确称取30.00 g水杨酸溶于300 ml浓H2SO4中。NaOH溶液(2 mol/L)：准确称取80.00 g的NaOH溶于1 L水中。所用试剂均为A.R级,所用水均为重蒸水。2.2　实验方法　　取适当硝酸盐标准使用液于50 ml容量瓶中,加入水杨酸浓H2SO4溶液1.00 ml,放置25 min后,用2 mol/L NaOH溶液调节pH值为12以上(或溶液颜色最深),并用水稀释至刻度,摇匀,冷至室温后,以试剂空白作参比,用1 cm比色皿于410 nm处测吸光度值。3　结果与讨论3.1　吸收光谱　　按实验方法,仅加5.00 ml硝酸盐氮标准使用液在390～700 nm波长范围内,以试剂空白作参比,测定吸光度,绘制光吸收曲线。由图1可