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紫外分光光度法测硝酸盐氮
一、实验原理;硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收,与其标准溶液对该波长光的吸收程度比较定量。因为溶解性有机物在220nm处也有吸收,故根据实践,一般引入一个经验校正值。该校正值为在275nm处(硝酸根离子在此没有吸收)测得吸光度的二倍。在220nm处的吸光度
减去经验校正值即为净硝酸根离子的吸光度。这种经验校正值大小与有机物的性质和浓度有关,不宜分析对有机物吸光度需作准确校正的样品。
该方法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/L;测定上限为4 mg/L。方法简便,快速。但对含有机物、表面活性剂,亚硝酸盐,六价铬,溴化物,碳酸氢盐和碳酸盐的是水样,需进行预处理。如用氢氧化铝絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂可除去浊度,高价铁,六价铬和大部分常见有机物。
二、仪器
1.紫外分光光度计
2.石英比色皿
3.移液管、容量瓶等
三、试剂
1.不含NO-3的重蒸馏水或去离子水
2.NO-3标准贮备液。取105℃干燥的KNO30。7218g配制成1000mL
3.NO-3标准使用液。10μg/mL
4.HCL(1 mol·L-1)
四、实验步骤
1.水样预处理
1)水中含有OH-、CO2-3加1 mol·L-1 HCL酸化消除
2)水中含有悬浮物用0。45μm定量滤纸过滤
3)水中含有CIO-3、CIO-、Cr6+、Fe3+等无机干扰离子需要预消除。
4)水中NO-3过高则需稀释。
2.标准曲线的绘制:取6支50mL比色管,依次加入0、1.00、5.00、10.00、20.00、30.00mL NO-3标准使用液,加1.0mL1 mol·L-1配制成50mL。于220NM处测吸光度绘制标准曲线。
3.水样测定。取适量经处理水样同标准曲线法配制成50mL溶液。做空白校正测吸光度。
五、计算
NO-3(mg/L)=
式中:m—从标准曲线上查得的NO-3量;
V—水样的体积(mL)。
六、注意事项
1.使用器皿应避免有机物污染
2.使用器皿应避免用铬酸洗液洗涤。
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