维生素C的鉴别试验.docVIP

维生素C的鉴别试验、含量测定 041410122王磊 实验目的： 分析维生素c性质，并分析其鉴别和含量测定方法。 药物简介： 生素C即L-抗坏血酸：一般动物都可以利用体内葡萄糖代谢途径来合成维生素C。但人类、猿猴、天竺鼠及一些鸟类、鱼类无法自行合成维生素C，需通过食物来供应身体所需。因此，维生素C是一种必需的营养素。维生素Ｃ极易受到热、光和氧的破坏。 一、维生素C的性状检测 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 熔点：本品的熔点为190~192℃ 比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，在25℃时，依法测定，比旋度为+20.5°至+21.5° 二、维生素C的鉴别试验 （1）方法 取本品0.2g，加水10ml溶解后，取溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成金属银的黑色沉淀。 （2）方法 取本品0.2g，加水10ml溶解后，取溶液5ml，加二氯靛酚钠试液1～2滴，试液的颜色即消失。 实验原理： 1.与硝酸银反应的原理 维生素C与硝酸银发生氧化还原反应，产生黑色金属银沉淀。 2.与2,6-二氯靛酚反应的原理 2,6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中呈玫瑰红色，在碱性介质中显蓝色，与维生素C反应后生成还原型无色的酚亚胺。反应式如下: 三、维生素C的杂质检查 杂质检查项目包括溶液的澄清度与颜色、炽灼残渣、铁、 铜、重金属、细菌内毒素。 1.溶液的澄清度与颜色 方法：取维生素C供试品3.0g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。 维生素C及其制剂在贮存过程中易氧化变色，且颜色随贮存时间的延长而逐渐加深。《中国药典》规定采用测定吸光度的办法控制有色杂质的限量。 2.铁盐、铜盐的检查 方法：（1）铁的检查（原子分光光度法） 供试品溶液的配制：取本品5.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(B)； 对照溶液的配制：另一份中加标准铁溶液（精密称取硫酸铁铵863mg，置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(A)。测定方法及判定标准：照原子吸收分光光度法，在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定[若对照溶液(A)和供试品溶液(B)测得吸光度分别为a和b，则要求b﹤（a-b）]。 （2）铜的检测方法与铁相同。 由于微量的铁盐和铜盐会加速维生素C的氧化、分解，《中国药典》规定采用原子吸收分光光度法进行铁盐和铜盐的检查。 四、维生素C的含量测定(碘量法) 1.方法 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 2.注意事项 （1）稀醋酸的作用：在稀醋酸酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化速度减慢。但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。 （2）加新沸过的冷水：减少水中溶解氧对测定的影响。 （3）预处理：测定维生素C制剂时，为消除辅料的干扰，滴定前要进行必要的处理。如测定片剂时，片剂溶解后应滤过，取续滤液测定；测定注 射液前应加丙酮，以消除注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰。 实验原理： 1.原理 维生素C具有较强的还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。反应式如下： 参考文献：2010版《中国药典》