工业浓硝酸中亚硝酸含量测定.pptVIP

化工产品检验技术 业浓硝酸中亚硝酸的 含量的测定 讲课:111 日期:2010.8.10 回顾:工业浓硝酸中硝酸含量的测定 (1)方法原理: 将硝酸样品加入到过量的氢氧化钠标准溶液中,使 氢氧化钠与样品中的总酸量发生中和反应,以甲基橙作 指示剂,过量的氢氧化钠用硫酸标准溶液返滴定。 (2)分析结果的计算公式 ×100%-134y2+1.293 (1-1) ×1000 工业浓硝酸中亚硝酸含量的测定 方法原理 用定量过量的高锰酸钾标准溶液氧化样品中的亚硝酸 5NO2+2MnO++6H++5NO3+2Mn2++3H2O 再加入定量过量的硫酸亚铁铵标准溶液还原剩余的高锰 酸钾,然后用高锰酸钾标准溶液滴定剩余的硫酸亚铁铵。 MnO*+ 5Fe2++8H+*Mn2++ 5Fe3++4H,O 目的:增加滴定终点的灵敏度! 二、试剂、仪器 硫酸溶液1+8(1nL浓硫酸+8m水) 高锰酸钾标准滴定溶液 硫酸亚铁铵溶液 注意 1.标定好的高锰酸钾标准滴定溶液在放置一段时间后,若发现 有沉淀析出,应重新过滤并标定。 2.硫酸亚铁铵溶液不稳定,不直接标定岀其浓度,而是使用前 用高锰酸钾标准滴定溶液进行对比。 量筒密度计锥形瓶滴定管移液管 三、测定步骤 ②在500mL有塞子的锥形瓶中,加 ①用被测样品清洗量筒后注入 入100mL水、20ml硫酸溶液(1+8) 样品,用密度计测定密度 再用滴定管加入