土壤重金属分析技术.pptVIP

光谱干扰 Cr257.717- 左侧 Mn257.610 大峰 Pb 283.306 基线漂移 干扰系数法 常用的校正方法是 背景扣除法 （根据单元素试验确定扣 除背景的位置及方式）及 干扰系数法 ，当存在单元素干扰 时，可按如下公式求得干扰系数。 Kt ＝ （Q － Q ） /Qt 式中 Kt ——干扰系数； Q ——干扰元素加分析元素的含量； Q ——分析元素的含量； Qt ——干扰元素的含量。 通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液在分析元素 波长的位置测定其Q ，根据上述公式求出 Kt ，然后进行人 工扣除或计算机自动扣除。 建议优先更换分析线 3.4 ICP-MS 两大类干扰：质谱干扰、非质谱干扰 1 、质谱干扰 ? 同量异位素重叠 （ 115 In 与 115 Sn 、 113 In 与 113 Cd ） ? 多原子或加合物离子 （ Ar 35 Cl + 与 As 75 、 Ar 37 Cl + 与 Se 77 ） ? 氧化物离子 （ 62 TiO 与 62 Ni + 、 63 TiO 与 63 Cu + ） ? 双电荷离子 3.4 ICP-MS 2 、非质谱干扰—基体效应 样品的基体与用于校准的标准和空白的基体 不一致。采用内标法，可有效地补偿基体效应的 影响 。 ? 基体对分析物的 抑制或增强 效应； 由 高盐溶液 引起的物理效应。 3.4 ICP-MS 如何消除质谱干扰？ （ 1 ） 最佳化仪器以减少干扰 ：氧化物、双电荷离子 （ 2 ） 选择无干扰同位素 （ 3 ） 数学公式干扰校正 （ 4 ） 碰撞 / 反应池技术 （ 40 Ar 16 O→ 56 Fe ， 40 Ar 12 C→ 52 Cr ， 40 Ar- Ar→ 80 Se ， 40 Ar 35 Cl→ 75 As ） 3.4 ICP-MS 如何消除非质谱干扰？ （ 1 ） 稀释样品 （ 2 ） 内标法 （ 3 ）标准加入法 3.4 ICP-MS 以测定铬元素为例 ? 仪器条件 用调谐液（ Ba 、 Bi 、 Ce 、 Co 、 In 、 7Li 、 U ） 调谐，观测低、中、高质量数的质谱响应灵敏度 、稳定性、双电荷和氧化物等指标，优化载气流 量、采样深度等仪器参数 。 3.4 ICP-MS ? 质量数的选择 避开同量异位素和氧化物等多原子离子干扰 ，尽可能选择丰度灵敏度高的同位素。 由于 50Cr 受同量异位素 50V 、 50Ti 和 36Ar14N+ 的干扰， 52Cr 受丰度为 98.504% 的 40Ar12C+ 的干扰 ， 54Cr 受同量异位素 54Fe 丰度为 99.235% 的 40Ar14 N+ 的干扰，选择 53Cr 作为测量质量数 。 土壤重金属分析技术 国内外标准方法 1 前处理方法 2 仪器分析方法 3 质量控制 4 主要内容 1 国内外标准方法 目前的标准方法中包括 8 种重点防控重 金属，即汞、砷、铜、铅、锌、镉、铬、 镍。 尚未发布其他 重点防控重金属 的监测方 法，样品前处理和分析测定技术有待更新 和完善（标准方法中前处理多为 电热板 ， 测定多采用 原子吸收分光光度法 ） 1.1 国内标准 AAS ? 铅镉—石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T17141-1997 ? 铅镉—萃取火焰原子吸收分光光度法 GB/T17140-1997 ? 总汞— 冷原子吸收分光光度法 GB/T17136-1997 ? 铜锌—火焰原子吸收分光光度法 GB/T17138-1997 ? 镍—火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17139-1997 ? 总铬—火焰原子吸收分光光度法 HJ491-2009 ? 铍—石墨炉原子吸收分光光度法 HJ737-2015 1.1 国内标准 AFS ? 土壤质量 总汞总砷总铅 原子荧光法 GB/T221 05.2-2008 （水浴消解法） ? 土壤和沉积物 汞砷硒铋锑的测定 微波消解原 子荧光法 HJ680-2013 1.1 国内标准 ICP-OES 、 ICP-MS ? 电感耦合等离子体发射光谱法——展览会用地土壤环境质 量评价标准附录 A 土壤中锑、砷、铍、镉、铬、铜 、铅、 镍、硒、银、铊、 锌的测定 HJ350-2007 ? 电感耦合等离子体质谱法 - 无标准 ? 《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》 《土壤元素近代分析方法》 1.1 国内标准 XRF 《土壤和沉积物 无机元素的测定 X 射线荧光光谱 法》征求意见稿 32 种无机元素 （不含镉、银、铊、锑、汞） 样品无需消解 ，不对环境造成二次污染，准确 度、精密度和重复性都很好。 1.1 国内标准 前处理方法 《土壤、沉积物 金属元素全量的酸消解 微波消解法 》征求意见稿。铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞 、硒、钴、钒、锑共