标准物质管理与应用 课件.pptVIP

㈢ 标准物质的保存 标准物质的贮存应遵守有关标准物质的贮存说明，一般 而言，根据其性状不同有： ★ 防腐蚀：如金属块状标准物质 ★ 防退化：如色卡、标准色板类，避光保存， ★ 隔 离：氧化 - 还原类物质应隔离存放 ★ 低 温：标准溶液，一般需要存于 4 ℃环境中 ★ 防 潮：吸水失效或浓度改变。 ★ 防丢失：对高毒以上溶液、试剂，需特殊管理，一般 至少为双人保管，定量领取使用。要建立制度。 贮存条件不当会导致标准物质失效或失准，最终导致检 测结果失准。 31 ppt 课件 ㈣ 标准物质的管理 1 、建立标准物质、试剂管理文件 标准物质、试剂 验收与贮存 2 、建立标准物质台账 内容包含名称、规格、标称值等内容 台账范例 3 、对极毒、剧毒物质应建立领用审批 / 登记制度并记录 领用登记记录范例 目的是防止非法流出，危及他人安全 32 ppt 课件 四、标准物质的期间核查 期间核查的目的是确保标准物质的性状完好、量值准 确，期间核查是认可要求： 认可准则 CNAS-CL01-2006 中规定有： 5.6.3.2 只要技术上和经济条件允许，对内部标准物质 （参考物质）应进行核查； 5.6.3.3 应按照规定程序和日程对参考标准、基准、传递 标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以 保持对其校准状态的置信度。 此两条提出了对内部标准物质、参考标准 / 标准物质的 核查要求，确认校准状态的置信度。 33 ppt 课件 在认可准则中没有规定核查方法、内容，只提到“应按 照规定程序和日程进行核查”，因此是否核查、核查方法、 计划由实验室自行规定。 ① 识别是否需要期间核查：应考虑标准物质的稳定性、 使用频次、使用时间周期、量值易变性等确定是否需要。如 未开封使用的铅标溶液浓度值不易变化，而已开封使用的剩 余铅标溶液浓度值则易发生变化。 ② 对经识别需要核查的，应制定核查方法，规定核查 周期及准确度要求。 34 ppt 课件 在化学领域， CNAS-CL10:2012 中 5.6.3.3 标准物质在使用期间应按计划进行期间核查。 核查应根据检测工作的实际，从标准物质的性状是否有 异常变化、储存环境是否符合要求等方面着手。 如果在期间核查中发现标准物质已经发生分解、产生异 构体、浓度降低等特性变化，是否立即停止使用，并追溯对 之前检测结果的影响，执行 4.9 条款“不符合检测和校准工 作的控制” 同样由实验室制定核查计划，但提出了部分核查内容及 特性变化后的处理方式。 35 ppt 课件 5 、量值期间核查方法 ① 滴定法：以基准试剂配制溶液或以其他新购置标准 试剂进行滴定，结果应在标准溶液标称值的不确定度范围 之内。 ② 色谱法：检查成份是否发生变化 36 ppt 课件 五、标准溶液的配制 1 、文件准备 CNAS-CL10-2012 5.6.3.4 规定： 1 ） 实验室是应制定程序，规定标准溶液和其他内部标 准物质的制备、标定、验证、有效期限、注意事项或危害、 制备人、标识等要求，并保存详细记录。 2 ）标准溶液的配制应有逐级稀释记录。 因此，首先应制定标准溶液的制备程序，程序覆盖 配制、标定、验证、标识等要求，同时设计标准溶液的标 定记录表格，保存标定记录。 3 ）程序 文件案例 37 ppt 课件 2 、涉及的主要标准 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备