CODcr实验室检测标准方法.pdfVIP

. . . . CODcr 实验室检测标准方法 1、应用范围 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30 mg / l 的水样 ，对未经稀释的水样 mg l 的测定上限为 700 / 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg / l(稀释后 )的含盐水 。 2 、定义 在一定条件下 ，经重铬酸钾 (六价铬 ，一类污染物 ，严禁向环境水体排放 )氧 化处理时 ，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐 (六价铬 ，一类污染 物 ，严禁向环境水体排放 )相对应的氧的质量浓度 。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾 (六价铬 ，一类污染物 ，严禁向环境水体排放 ) 溶液 ，并在强酸介质下以银盐作催化剂 ，经沸腾回流后 ，以试亚铁灵为指示 剂 ，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾 (六价铬 ，一类污染物 ，严禁 向环境水体排放 )由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度 。 在酸性重铬酸钾 (六价铬 ，一类污染物 ，严禁向环境水体排放 )条件下 ，芳烃 及吡啶难以被氧化 ，其氧化率较低 。在硫酸银催化作用下 ，直链脂肪族化合物 可有效地被氧化 。 4 、试剂 除非另有说明 ，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂 ，试验用水 均为蒸馏水或同等纯度的水 。 4.1 硫酸银 (Ag SO ) ，化学纯 。 2 4 学习参考 . . . . 4.2 硫酸汞 (HgSO )，化学纯 ，（汞 ，氯离子屏蔽剂 ，一类污染物 ，严禁向 4 环境水体排放 ）。 4.3 硫酸 (H SO )，p ＝1.84g/ ml 。 2 4 4.4 硫酸银 - 硫酸试剂 ： 向 1L 硫酸 (4.3)中加入 10g 硫酸银 (4.1).放置 1-2 天使 之溶解 ，并混匀 ，使用前小心摇动 。 4.5 重铬酸钾 （六价铬 ，一类污染物 ，严禁向环境水体排放 ）标准溶液 ： 4.5.1 浓度为 C(1/6K 2Cr2O7)＝0.250mol / l 的重铬酸钾 (六价铬 ，一类污染 物 ，严禁向环境水体排放 )标准溶液 ：将 12.258g 在 105 ℃干燥 2h 后的重铬酸钾 (六价铬 ，一类污染物 ，严禁向环境水体排放 )溶于水中 ，稀释至 1000 ml 。 4.5.2 浓度为 C(1/6K Cr O )＝0.0250 mol / l 的重铬酸钾 (六价铬 ，一类污染 2 2 7 物 ，严禁向环境水体排放 )标准溶液 ：将 4.5.1 条的溶液稀释 10 倍而成 。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C[(NH ) Fe(SO ) ·6HO] ≈0.10mol / l 的硫酸亚铁铵标准滴定溶 4 2 4 2 2 液 ；溶解 39g 硫酸亚铁铵 [(NH ) Fe(SO ) ·6HO] 于水中 ，加入 20ml 硫酸 (4.3)， 4 2 4 2 2 待其溶液冷