01031地黄检验操作规程.doc

PAGE 编号： YP-TP-0-01031-01 题目： 地黄检验操作规程 共 4 页 第 1 页 制定人： 制定日期： 审核人： 审核日期： 批准人： 批准日期： 颁发部门：饮片质量管理部 生效日期： 分发部门：综合管理部、质量管理部、饮片质量管理部 目的： 建立地黄的检验操作规程。 范围： 适用于地黄的检验。 责任者： 饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容： 1 品名 地黄 2 编码 YL 01031 3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P115。 4 检验项目 4.1 性状 鲜地黄 呈纺锤形或条状，长8～24cm，直径 2～9cm。外皮薄，表面浅红黄色，具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔样突起及不规则疤痕。肉质，易断，断面皮部淡黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状排列。气微，味微甜、微苦。 生地黄 多呈不规则的团块状或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6～12cm， 直径2～6cm。表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。无臭，味微甜。 4.2 鉴别 4.2.1 仪器设备 显微镜、百分之一天平、水浴锅、烘箱、超声仪、粉碎机 4.2.2 玻璃仪器 载玻片、盖玻片、量筒、具塞锥形瓶、漏斗、蒸发皿、硅胶G 编号： YP-TP-0-01031-01 题目： 地黄检验操作规程 共 4 页 第 2 页 薄层板、层析缸、回流冷凝管、分液漏斗、微量点样管、喷瓶、量瓶 4.2.3 试剂与试液 水合氯醛试液、甲醇、三氯甲烷、纯化水、梓醇对照品、茴香醛、正丁醇、乙酸乙酯、甲酸、2，2-二苯基-1-苦肼基、无水乙醇、毛蕊花糖苷对照品 4.2.4 操作方法 4.2.4.1 ??? 生地黄粉末深棕色。木栓细胞淡棕色。薄壁细胞类圆形，内含类圆形细胞核。分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似，内含橙黄色或橙红色油滴状物。具缘纹孔导管及网纹导管直径约至92μm。 4.2.4.2 取本品粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（14:6:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃ 4.2.4.3 取本品粗粉1g，加80%甲醇50 ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5 ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10 ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5 μl、对照品溶液2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（16:0.5:2）为展开剂，展开，取出，晾干。再用0.1%的2，2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸板，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 编号： YP-TP-0-01031-01 题目： 地黄检验操作规程 共 4 页 第 3 页 的斑点。 4.3 检查 4.3.1 水分 不得过15.0%（附录Ⅸ H第一法）。 4.3.2 总灰分 不得过不得过8.0％ （附录Ⅸ K）。 4.3.3 酸不溶性灰分 不得过3.0％ （附录Ⅸ K）。 4.4 浸出物 照水溶性浸出物测定法（附录Ⅹ A）项下的冷浸法测定，不得少于65.0％。 4.5 含量测定 4.5.1 仪器设备 十万分之一天平、万分之一天平、真空减压干燥器、高效液相色谱仪、水浴锅、抽滤器 4.5.2 玻璃仪器 具塞锥形瓶、容量瓶、回流冷凝管、移液管 4.5.3 试剂与试液 乙腈、磷酸、娃哈哈水、甲醇、梓醇对照品、醋酸、毛蕊花糖苷对照品 4.5.4 操作方法 梓醇 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1 % 磷酸溶液（1?99）为流动相；检测波长为210 nm。理论板数按梓醇峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取梓醇对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 ml含10 μg的溶液，即得。 供试品溶液制备 取本品（生地黄）切成约5 mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精