行业标准-《粗锡化学分析方法 第3部分 铜含量的测定》编制说明（送审稿）.docVIP

标准征求意见稿意见汇总处理表 标准项目名称:粗锡化学分析方法 第3部分：铜含量的测定 承办人:杨春林 共2页 第1页 标准项目负责起草单位: 北矿检测技术有限公司 电话: 010 2019年10月21日填写 序号 章条编号 意见内容 提出单位 处理意见 备注 1 建议增加“规范性引用文件” 江西铜业股份有限公司 采纳意见 2 2 方法提要 在“测量铜的吸光度”后增加“以工作曲线法计算铜含量” 江西铜业股份有限公司 采纳意见 3 3.1 “酒石酸”后面不须加“分析纯” 江西铜业股份有限公司 采纳意见 4 表1 应是“盐酸（3.2）” 补加量/mL 江西铜业股份有限公司 采纳意见 5 8.1 8.2 wCu/%的有效位数不符合要求 江西铜业股份有限公司 采纳意见 6 9 建议改为“本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：” 江西铜业股份有限公司 采纳意见 7 试验报告 2.8方法比对试验 用ICP-AES测定方法进行比对是否合适，是否有其他更准确、可靠的分析方法 江西铜业股份有限公司 作为仪器比对，ICP-AES最为通用。 8 试验报告 2.7回收率试验 样品含铜量和添加铜量合计量与方法检测范围不相符 江西铜业股份有限公司 采纳意见，已经修改。 9 6.4.2 测定上限是2%，系列标准溶液可以不用2.5?g/mL的标准点 广东省工业分析检测中心 标准曲线范围要大于测定上限 10 2 “方法提”改为“方法提要” 西安汉唐分析检测 采纳已修改 11 3 “在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水”改为“在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水” 西安汉唐分析检测 不采纳，两种表达意思相同。文本参照最新现行标准，。 12 7 公式中字母代表意义介绍顺序从上到下，从左到右，需要调整。 西安汉唐分析检测 采纳意见 13 6.4.1 表1“试液分取体积及盐酸补加量”，由于分取试液体积不同，因此盐酸补加量也应不同，以保证最终测试溶液的酸度为5%，而不能统一都补加5 mL的盐酸。 国标（北京）检验认证有限公司 试验证明盐酸含量对结果影响不大，为操作方便补加5 mL 14 6.1 “称取1.00 g试样，精确至0.0001 g”，称样量太大，会增加后面的稀释倍数，可否改称样量为0.5 g。 国标（北京）检验认证有限公司 综合考虑，参与单位讨论后的称样量为1g 15 试验报告2.7“回收率试验” 对YT84样品分别加入15 mg和20 mg的铜，按照试验步骤，测试溶液中铜的质量浓度将超过标准曲线的最高点。 国标（北京）检验认证有限公司 采纳，最终试验降低称样量至0.5g 16 6.4.1 10 mL盐酸（3.3）根据前面的叙述（3.3）应改为（3.2） 湖南柿竹园有色金属有限责任公司 采纳意见 17 6.4.1 按表1分取试液并补盐酸（3.2）后建议加上5mL 湖南柿竹园有色金属有限责任公司 采纳意见 18 6.4.1 测定试液及随同试料空白的吸光度建议在空白后加上溶液两个字 湖南柿竹园有色金属有限责任公司 采纳意见 标准征求意见稿意见汇总处理表 标准项目名称:粗锡化学分析方法 第3部分：铜含量的测定 承办人:杨春林 共2页 第2页 标准项目负责起草单位: 北矿检测技术有限公司 电话: 010 2019年10月21日填写 序号 章条编号 意见内容 提出单位 处理意见 备注 19 7 在公式的解释中建议按照从上到下从左至右的原则调成V→V2→m→V1 湖南柿竹园有色金属有限责任公司 采纳意见 同12 20 预审稿3.1 建议去掉分析纯 富民薪冶工贸有限公司 采纳意见 已修改 21 预审稿6.4.1 加入10 mL酒石酸（3.6）、50 mL硝酸（3.4）， 10 mL盐酸（3.3），盐酸的编号不对请核实 富民薪冶工贸有限公司 采纳意见 已修改 22 试验报告 图1 图1吸光度的平均值和表7的不一致 富民薪冶工贸有限公司 采纳意见，保留小数位数不同实际一致 23 试验报告 表8 最低段的吸光度应该是0.25μg/mL的吸光度不是0.5μg/mL的吸光度 富民薪冶工贸有限公司 为保持浓度差相等选择同段的吸光度差值之比 24 2.方法提要 建议：最后再加上“按标准曲线法计算铜的含量” 山东恒邦冶炼股份有限公司 采纳意见 25 6.4.1 样品溶解加入50mL硝酸是否过多？ 广东省工业分析检测中心 已交流意见 26 加入10mL酒石酸的作用以及毫升数如何确定？须补充实验。6.4.2 工作曲线是否也要加入等量的洒石酸？ 广东省工业分析检测中心 已交流意见 27 2方法提要 测量铜的吸光度测量后面加“溶液中” 河南豫光金铅股份有限公司