2019年电子分析天平的操作及称量练习课件.ppt

实验步骤（ 1 ） 试样处理 ? 准确称取 0.5 ? 0.01g 水泥熟料至干燥小烧杯中，加入 3-4 g NH 4 Cl 后用玻棒混匀；盖上表面皿后沿烧杯嘴滴加 3 mL 浓 HCl 至样品全部润湿，再加 2 滴浓 HNO 3 ，用玻棒小心 压碎块状物使样品充分分解；然后将烧杯置于沸水浴蒸 发近干。 ? 加入 20 mL 热的稀 HCl ，搅拌使可溶性盐类溶解，采用 中速定量滤纸，采用倾泻法过滤，滤液收集在 250mL 容 量瓶中，用水定容后摇匀备用（贴标签写上名字后集中 放置）。用热的稀 HCl 洗涤沉淀、玻棒及烧杯 3-4 次，然 后用热水充分洗涤沉淀直至无 Cl - 检出。 SiO 2 的测定 将所得沉淀叠成沉淀包后置于已恒重的磁坩埚中（事先 称重并记录），然后在酒精喷灯上灼烧至恒重，稍冷却 自来水总硬度的测定 实验目的 ? 掌握 EDTA 标准溶液的配制与标定方法； ? 熟悉金属指示剂的变色原理和使用原则，掌握对滴定终点 的判断； ? 掌握 EDTA 法测定水的硬度的原理和方法； ? 了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。 实验原理（ 1 ） 水的总硬度 ? 定义： 水中钙、镁离子的总浓度 ? 测定方法： 在 pH10 的氨性缓冲溶液中，以铬黑 T （ EBT ） 为指示剂，用 EDTA （ Y ）标准溶液测定钙镁 总量 ? 表示： 等 ? 适用范围： 饮用水、锅炉水、冷却水、地下水及没有严重 污染的地表水。 M gY CaY Y M g Ca 10 pH ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 氨 性 缓 冲 溶 液 EBT EDTA EDTA Mg Ca V c n n ? ? 1 CaCO EDTA EDTA L mg / M V c 3 ? ? 实验原理（ 2 ） EDTA 标准溶液的配制与标定 ? 乙二胺四乙酸（ EDTA ） ? EDTA 标准溶液的配制 ? 直接法配制：国标编号 GB12593-90 ? 标定法配制： 用分析纯 EDTA 粗配至所需浓度，在用 Zn 、 ZnO CaCO 3 等基准物质标定出准确浓度。 ? 在可选择的情况下，应使标定和测定条件尽可能接近 ? 配位滴定实验所用“纯水”应为去离子水 + H N H 2 C H 2 C H O OCH 2 C - O OCH 2 C N H + CH 2 CO O H CH 2 CO O - a. 可与大多数 2 价及以上金属离子稳定配位 b. 配位比通常为 1:1 （ MY ） c. MY 稳定性不同，有可能实现分别测定 d. 实际中采用 EDTA 二钠盐提高其溶解度 实验原理（ 3 ） 金属指示剂 ? 变色原理： ? 基本要求： ? A 、 B 颜色不同（合适的 pH ）； ? 反应快， 可逆性好； ? 稳定性适当， K MIn < K MY （ ） 铬黑 T （ EBT ）：三元弱酸， pKa 1-3 =3.9 、 6.3 、 11.6 ? 游离 EBT 颜色： H 3 In 紫红、 H 2 In - 紫红、 HIn 2- 蓝、 In 3- 红 ? M-EBT 颜色：紫红（适用 pH 范围： 7-11 ） 实验内容（ 1 ） 0.01 mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 ? 0.01 mol/L EDTA 溶液的配制： 称取 1.5 g EDTA （ ）至 500 mL 烧杯中，加水溶解后稀释至 400 mL ，搅拌混匀。 ? 0.01000 mol/L Zn 2+ 标准溶液的配制 ：准确称取 0.2034 g ZnO 于小烧杯（尽可能干燥）中，加入 2 ? 3 mL （不许多 加！ ） 6mol/L HCl 溶液，用玻棒小心研磨搅拌至 ZnO 全 部溶解，加少量水稀释后定量转移到 250 mL 容量瓶中，用 水定容后摇匀备用（注意操作！）。 实验内容（ 2 ） ? 0.01 mol/L EDTA 溶液的标定 移取 25.00 mL 上述 Zn 2+ 标准溶液于 250 mL 锥形瓶中， 不断 摇动下滴加 1:1 的氨水至刚产生白色沉淀（或浑浊），继 续滴加至沉淀 恰好溶解 （ ），然后加入 10 mL pH ＝ 10 的氨性缓冲溶液和适量（ ） EBT 指示剂（此时溶液成 紫红色 ），用待标定 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红