第三章中药制剂的常规检查技术(RoutineCheck).ppt

第三章 中药制剂的常规检查技术 (Routine Check);三、常规检查的项目 主要包括：水分、重量差异、崩解（溶散）时限、 pH值、相对密度、乙醇量、可见异物检查等十几项。在药典附录制剂通则中，对各种制剂的检查项目做出了相应的规定。不同的剂型其检查项目亦不尽相同。;第一节???水分测定法（Moisture Test）; 三、测定方法 ;（二）第一法（烘干法）;3.注意事项 干燥至恒重是指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下。 4.计算 水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g 5.结果判断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。; 6.应用实例 板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定其水分含量。;（三）第二法（甲苯法）;2.操作方法（P86） 3.注意事项（P87） 4.计算 水分含量（%）= mw/ms?100% mw B管中水的重量，g ms 供试品重量，g 5.结果判断（P87）;（四）第三法（减压干燥法）; 2.操作方法 取供试品2～4g，混合均匀，分取约 0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定(m1)，求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量（m2），计算供试品中的含水量（ %）。 减压干燥器 取直径 12cm 左右的培养血，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成 0.5～1cm的厚度，放入直径 30cm 的减压干燥器中。;（五）第四法（气相色谱法）;2.操作方法 （1）.色谱条件与系统适用性试验 用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇测定，应符合下列要求： ①用水峰计算的理论板数应大于1000；用乙醇峰计算的理论板数应大于150。 ②水和乙醇两峰的分离度应大于2。 ③将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于5.0%。; 2.对照溶液的制备 取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定,置25ml量瓶中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得. 3.供试品溶液的制备 取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇（提取溶剂）50ml,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理20分钟,待澄清后倾取上清液,即得。 4.测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5μl 注入气相色谱仪，计算，即得。;（三）注意事项 无水乙醇含水量约0.3%，对照溶液与供试品溶液的配制需用同一批号的无水乙醇,其中的含水量应扣除（图4-2）。含水量的计算采用外标法。但无水乙醇作为溶剂，其含水量扣除方法如下： ;图4-2 水峰中应扣除的含水量（阴影部分） A.无水乙醇色谱图 B.标准溶液色谱图 C.供试品溶液色谱图 1.水峰 2.乙醇峰 其它注意事项见P91; ; （七）应用实例 麝香保心丸含水量测定 精密称定本品细粉2.505g,照上述操作方法中供试液制备项下，自“置具塞锥形瓶中”起,依法制备供试品溶液。取无水乙醇,对照溶液及供试品溶液,各1μl 注入气相色谱仪，绘制相关的色谱图。已知Ax／Ar＝0.4889,Cr=0.0082g/ml.求算供试品水分含量(%)并判断其是否符合规定(≤9.0%)。 将已知数值代入含水量计算公式计算,即得。 含水量(%)= ×100%=8.0% ;第二节 崩解（溶散）时限检查法（Disintegration Test）; 3.检查意义 某些药品口服后需经崩解（溶解），才能进一步被机体吸收而达到治