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药物分析有关计算 一、与滴定有关的计算 1. 用 0.05mol/L 某滴定液采用直接滴定法测定某药物 （分子量 560.2 ）原料药含量时（滴定液和药物反应 系数分别为 1 和 1 ），滴定度是 ___________ 。 2. 用干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠 滴定液 (0.1mol/L) ，滴定度为 20.42mg/ml ，当邻苯二 甲酸氢钾称样量 0.5964g 时，消耗滴定液 29.12ml ， 该滴定液的浓度校正因子是 ___________ 。 28.01 1.003 3. 某药物（分子量 220 ）可与溴按 1:1 起反应，其含量测定 方法为：精密称取 90mg ，置 250ml 碘量瓶中，加水 10ml ， 振摇使溶解，精密加入溴滴定液（ 0.05 mol/L ） 25ml ， 密塞振摇，暗处放置 15min ，加碘化钾试液 10ml 摇匀， 用硫代硫酸钠滴定液（ 0.1 mol/L ）滴定，做空白校正。 已知：称样量为 90.4mg ，样品干燥失重是 1.0% ，样品消 耗硫代硫酸钠滴定液（ 0.1022mol/L ） 16.46ml ，空白消 耗硫代硫酸钠滴定液 24.46ml ，计算：（ 1 ）溴滴定液 （ 0.05 mol/L ）对药物的滴定度。（ 2 ）样品的百分含量。 分） （ 药物含量 1 % 100 ) .( % 3 2 2 2 0 ? ? ? ? W F V V T X o s Na Br 按干燥品计 %=99.5%/ （ 1-1% ） =100.5% （ 1 ）因为： 1mol 药物～ 1mol Br 2 ～ 1mol I 2 ～ 2 mol Na 2 S 2 O 3 因此： T Br2 =,C × (y/d) × M=0.05 × (1/1) × 220=11 mg/ml 分） （ 药物含量 1 % 100 ) .( % 2 2 0 ? ? ? ? W F V V T X Br Br 二、与溶液配制有关的计算 1. 用盐酸（含量 36.5% ，密度 1.14 ）配制浓度 为 2 mol/L 的盐酸溶液 100ml ，应取盐酸毫升 数是 ___________ 。 2. 用浓硫酸（含量 98% ，密度 1.83 ）配制浓度 为 1 mol/L 的硫酸溶液 100ml ，应取浓硫酸的 毫升数是 __________ 。 17.54 5.46 三、与固体制剂称样量有关的计算 1 ．某片剂（规格 100mg ）含量测定时，要求 称取研细的样品量相当于主成分 50mg ，已 知 20 片重为 5.860g ，应称样品约为 ___________ mg 146.5 1. 高效液相色谱法系统性实验，得下表中的 数据，则药物和内标物质峰的分离度是 ___________ ，内标物质的理论塔板数 ___________ 物质 t R /min W h/2 /min 对照品 内标物 8.60 11.20 0.35 0.38 4.19 4813 四、与色谱有关的计算 2. 外标 HPLC 法测定某复方片剂（规格：含 A 组分 50mg ， B 组分 100mg ）的含量：取内标物质适量，加流动相制成每 1ml 中 含 1mg 的内标溶液。测定法：取本品 10 片，精密称定，研 细，精密称取适量（约相当于 A 组分 25mg ），加流动相溶 解并定容成 50ml ，滤过，取续滤液与内标溶液各 5ml ，混匀 后取 20 μ l 注入液相色谱仪测定。另取干燥至恒重的 A 组分对 照品 25mg 与 B 组分对照品 50mg ，加甲流动相溶解并定容成 50ml ，取该溶液与内标溶液各 5ml ，混匀，取 20 μ l 注入液相 色谱仪测定，按内标法以峰面积计算含量。 已知： 10 片重 2.8200g ，样品称样量 140.0mg ， A 组分对照品（含量 99.0% ）取样为 25.2mg ， B 组分（含量 99.0% ）取样为 51.4mg ，测得对 照品溶液中 A 、内标和 B 的峰面积分别为 360 、 400 和 440 ，样品溶液中 A 、内标和 B 峰面积 分别为 366 、 440 、 484 ，（ 1 ）计算片剂的含 量。（ 2 ）内标溶液是否需准确配制，为什 么？ （ 1 ） C S A = （ 25.2 × 99.0% ） / （ 50 × 2 ） =0.2495 mg/ml C S B = （ 51.4 × 99.0% ） / （ 50 × 2 ） =0.5089 mg/ml F A =(A S /C S )/( A R A /C R