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精品文档 电位滴定仪常见问题 1、终点滴定和等当点滴定有何区别？ 答：终点滴定（ EP）指传统的滴定步骤：滴定剂持续加入直至反应终止，如用 指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品 直至达到原先设定的某值，如 pH=8.2。 等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下，该点完全等 同于滴定曲线的回归点，如酸 / 碱滴定的滴定曲线。 曲线的回归点由相应的 pH或电位值及滴定剂消耗量（ mL）来定义。等当点由浓 度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品 反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估 测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。 2、滴定仪中有哪些曲线评估方法？ 答：对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制 “一 阶导数 dE/dV”与 “滴定剂消耗量 V”的图谱来评估。一阶导数的最大值正处于拐 点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤（ “STANDARD”）来自动评估对称 曲线（S 曲线）。 不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线（ S 曲线），因而其评估步骤也不 同。采用 Tubbs 法来评估（详见《滴定基础》 ME-704153）。评估时必须考虑曲 线的不对称性：等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切（最 好是两条双曲线），两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如：光度 滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。 最小值（最大值）曲线的最典型例子是浊度滴定，如测定某种阴离子表面活性 剂的含量，该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。这时溶液的浊度会增大。曲 线的轮廓由指示等当点 EQP的曲线的最小值而定。光电极监控沉淀的形成并测 出溶液中的光递量。在等当点，浊度达到最大，即光递量最小。用一个专用的 评估方法确定曲线的最小值（ “MINIMUM”）。评估最大值曲线则用步骤 “MAXIMUM”。如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定。 分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折。通常在进行电导滴定时得到这类曲 线（注意图形坐标的测量单位： S/cm、豪西门子）。 EQP出现在电导率值发生 突跃的时候。曲线通过测定二阶导数的最大值来评估。如啤酒的 a 酸测定（电 导滴定）、维生素 C 的测定（电量滴定）。 3、滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施？ 答：对于任何滴定分析，首先要了解什么样的精度要求才是有意义和必须的。 然后如果发现一些结果还是超出了误差范围，你就要从以下几点去找原因： 1. 待测样品是否在整个样品中具有代表性？换句话说，你应该从取样时就开始 寻找可能的错误。 分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。“ ”也许在实际测 量前，样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后，样品暴露在 不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段，就会吸收不同量的 空气中的二氧化碳。在样品转换器上用敞开式的滴定容器时，就应考虑到这一 点。因此我们建议先将滴定容器密闭起来，再在滴定开始之前，用一种特殊装 置将其打开 (Cover- UpTM)，就象 Rondo样品转换器上的那种。 2. 用多少样品来做分析？对于极少量的样品的分析，天平的性能就至关重要。 那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。 3. 如果是滴定仪自身的问题，可从以下几个方面来做检查： 。 1 欢迎下载 精品文档 a) 馈液管的末端是否有虹吸滴定头，并且工作是