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(工作分析)电子探针分析
方法结构与工作原理
电子探针
电子探针
所谓电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面,用 X 射线
分光谱仪测量其产生的特征 X 射线的波长和强度。由于电子束照射面积很
小,因而相应的X 射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类及其含
量。
显然,如果将电子放大成像和X 射线衍射分析结合起来,就能将所测微区
的形状和物相分析对应起来(微区成分分析) ,这是电子探针的最大优点。
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电子探针分析方法
子探针分析方法
利用电子探针分析方法能够探知材料样品的化学组成以及各元素的重量百
分数。分析前要根据试验目的制备样品,样品表面要清洁。用波谱仪分析
样品时要求样品平整,否则会降低测得的 X 射线强度。
壹定性分析
1 点分析
用于测定样品上某个指定点的化学成分。
下图是用能谱仪得到的某钢定点分析结果。能谱仪中的多道分析器可使样
品中所有元素的特征X 射线信号同时检测和显示。不像波谱仪那样要做全
部谱扫描,甚至仍要更换分光晶体。2 线分析
用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。方法是将X 射线谱仪(波谱仪
或能谱仪)固定于所要测量的某元素特征 X 射线信号(波长或能量)的位
置上,把电子束沿着指定的方向做直线轨迹扫描,便可得到该元素沿直线
特征 X 射线强度的变化,从而反映了该元素沿直线的浓度分布情况。改变
谱仪的位置,便可得到另壹元素的 X 射线强度分布。下图为 50CrNiMo 钢中
夹杂Al2O3 的线分析像。可见,于Al2O3 夹杂存于的地方,Al 的X 射线峰
较强。
3 面分析
用于测定某种元素的面分布情况。方法是将X 射线谱仪固定于所要测量的
某元素特征X 射线信号的位置上,电子束于样品表面做光栅扫描,此时于
荧光屏上便可见到该元素的面分布图像。显像管的亮度由试样给出的X
线强度调制。图像中的亮区表示这种元素的含量较高。
下图为 34CrNi3Mo 钢中 MnS 夹杂物的能谱面分析图像。
(a)S 的面分析像(b)Mn 的面分析像
二定量分析
定量分析时,先测得试样中Y 元素的特征 X 射线强度 IY ,再于同壹条件下
测出已知纯元素Y 的标准试样特征X 射线强度 IO 。然后俩者分别扣除背底
和计数器死时间对所测值的影响,得到相应的强度值 IY 和 IO ,俩者相除得
到 X 射线强度之比 KY=IY/IO 。直接将测得的强度比KY 当作试样中元素Y 的
重量浓度,其结果仍有很大误差,通常仍需进行三种效应的修正。即原子
序数效应的修正,吸收效应修正,荧光效应修正。经过修正,误差可控制
于±2%以内。
三应用
(1)测定合金中的相成分
合金中的析出相往往很小,有时几种相同时存于,因而用壹般方法鉴别十
分困难。例如不锈钢于 1173°K 之上长期加热后析出很脆的σ相和 X 相,
其外形相似,金相法难以区别。但用电子探针测定 Cr 和 Mo 的成分,能够
从 Cr/Mo 的比值来区分σ相(Cr/Mo 为 2.63-4.34)和X 相(Cr/Mo 为
1.66-2.15)。
(2)测定夹杂物
大多数非金属夹杂物对性能起不
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