阿司匹林的制备精制鉴定.ppt

阿司匹林的制备、精制、鉴 定 任务一 阿司匹林的制备 1 、掌握阿司匹林的制备原理及方法。 2 、掌握影响产物质量的反应条件因素及反应 条件的控制。 3 、掌握产品纯度检测原理和方法。 4 、熟悉普通回流装置、加热磁力搅拌器的安 装及使用方法。 一、实训目的 二、阿司匹林制备原理 乙酸酐 水杨酸 阿司匹林 （乙酰水杨酸） 浓硫酸的作用 ? 催化作用，其原理如下 C O O OH H 分子内氢键 浓 H 2 SO 4 破坏氢键 加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨 酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使 酰化反应容易完成。 合成反应发生器避免有水 CH 3 C O O C O CH 3 H 2 O CH 3 C O OH 2 水可使乙酸酐分解成醋酸 游离水杨酸检查原理 ? 水杨酸具有酚羟基，能与三氯化铁试剂 呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林 的纯度检验和反应终点的控制。 反应终点控制：取 1 滴反应液于滤纸上，滴加三氯化铁试液 1 滴，不应出现深紫色而显轻微的淡紫色。 三、主要仪器 ? 三颈瓶 (100mL) 、球形冷凝管 、 减压 过滤装置、磁力恒温搅拌器、电子天平、 布氏漏斗、漏斗、纳氏比色管、碱式滴 定管、滤纸、锥形瓶、水浴锅、温度计 (100 ℃ ) 、量筒（ 10mL ， 100mL ，干 燥），大烧杯，铁架台，铁圈，电炉， 试管。 四、实验操作 ? 1 、乙酰水杨酸的制备 于干燥的装有搅拌器、温 度计和球形冷凝管的 100ml 三颈烧瓶中依次加入 10g 水杨酸和 15mL 新蒸馏的乙酸酐，在搅拌下缓 慢滴加 10 滴浓硫酸，水杨酸溶解后，水浴逐渐 加热到 60 ℃，控制水浴温度在 80 ～ 85 ℃之间， 反应 20min 。停止搅拌，放冷。待结晶析出后加 蒸馏水 150ml ，用玻璃棒轻轻搅拌，继续冷却至 乙酰水杨酸完全析出。 相关装置 水 搅拌下加入浓硫酸 转子、沸石 ? 2 、抽滤 将布氏漏斗安装在吸滤瓶上，在 布氏漏斗上垫上大小合适的滤纸，先将滤纸 湿润，打开减压泵，抽紧滤纸，然后将待滤 结晶液慢慢倾倒于漏斗中，抽滤，滤饼用蒸 馏水 30ml 分三次快速洗涤，洗涤时先停止 减压，用刮刀轻轻将滤饼拨松，以 10ml 水 浸润结晶，打开减压阀抽滤，用刮刀或玻塞 压结晶，重复两次。抽干，得粗品。 布氏漏斗 滤纸 注意：抽滤结束后，先拔掉管，再关真空水泵，以 防真空水泵中的水倒吸如抽滤瓶中 抽滤瓶