二元液系气液平衡相图--实验.docVIP

实验二 二元液系气液平衡相图 一、 实验目得 1、 了解环己烷—乙醇系得沸点—组成图 2、 由图上得出其最低恒沸温度及最低恒沸组成 (含乙醇％ ) 3、 学会使用数字阿贝折射仪 4、 学会使用 WT Ｓ -05 数字交流调压器 二、 原理 一个完全互溶双液体系得沸点—组成图 ,表明在气液二相平衡时沸点与二相成分间 得关系 ,它对了解这一体系对行为及分馏过程都有很大得实用价值。 在恒压下完全互溶双液系得沸点与组分关系有下列三种情况 :１、溶液沸点介于二纯 组分之间 ;2、溶液有最高恒沸点 ;３、溶液有最低恒沸点、 图１表示有最低恒沸点 ,本次实验图形也像如此得样子 ,A ′Ｌ B ′代表液相线得交点 表示在该温度时互成平衡得二相得成份。 绘制沸点—成份图得简单原理如下 :当总成份为 X 得溶液开始蒸馏时 ,体系得温度沿 虚线上升 ,开始沸腾时成份为 Y 得气相生成、若气相量很少 ,x、ｙ二点即代表互成平衡时 液气二相成份。继续蒸馏 ,气相量逐渐增多 ,沸点沿虚线继续上升 ,气液二相成份分别在气 相与液相线上沿箭头指示方向变化。当二相成份达到某一对数值 x′与 y′ ,维持二相得 量不变 ,则体系气液二相又在此成份达到平衡 ,而二相得物质数量按杠杆原理分配。 本实验利用回流得方法保持气液二相相对量一定 ,则体系温度恒定。待二相平衡后 , 取出二相得样品 ,用阿贝折光仪测定其折射率。 得出该温度下气液二相平衡成份得坐标点 , 改变体系得总成份 ,再用上法找出一对坐标点 , 这样测得若干坐标点后 ,分别按气相点与液 相点连成气相线与液相线 ,即得 T — X 平衡图。 三、 步骤 1、 安装接通仪器 ,打开冷凝水 ; 2、 加入环己烷 20m ｌ ,蒸馏至沸腾 ,待小兜有液体后回流三次 ,温度平衡 2— 3 分钟基本不 变 ,记下温度 ,关闭调压器 ; 3、 Ａ组加入乙醇０。 5mｌ ,用上法测定温度 ,然后关闭调压器 ,取出气相 ,液相得样品 ,测其 折射率 ,以后分别加入 1。 0,2.0,4 、 0,8.0,12 、 0mｌ乙醇 ; 4、 B 组加入 20ｍ l 无水乙醇 ,蒸馏至沸腾 ,待小兜有液体后回流三次 ,温度平衡２ -３分钟基 本不变 ,记下温度 ,关闭调压器 ; 5 、 加环己烷 0。２ ml 用上法测定温度 , 然后关闭调压器 ,取出气相 ,液相样品 ,测其折射率 , 以后分别加入 0、 2,0、３ ,０、５ ,1。 0,2。 0ｍｌ环己烷 ; 6 、 将所得得折射率在相应得工作曲线上找到组成 ; 7 、 关闭电源 ,冷凝水 ,整理好仪器 ,倒掉废液 ; 8 、 签字 ,还工作曲线表。 四、 数据处理 1 、 将测得得数据列成表格 ; 平衡温度 气相折射率 气相组成 液相折射率 液相组成 2 、 在标准计算纸上作沸点—组成图 ; 3、 由图上标出最低恒沸温度与最低恒沸组成、 五、 注意事项 1 、 平衡温度一定就是稳定２ - ３分钟后得数字温度计上得读数 ; 2 、 来回振荡 3 次 ,并且充分均匀 ; 3 、 传感器不可靠在电热丝上 ; 4 、 传感器保持一段在液面下面 ,以免影响平衡温度 ; 5、 调压器上得电源打在 10Ｖ左右 ; 6 、 折光率要瞧正确 ,即一半白一半黑 ,黑白交叉正好在十字中心 ; 7 、 测定折光率时不可将取样管碰撞棱镜 ; 8 、 被测液放入后应立即关闭棱镜 ,以免挥发 ; 9 、 液体须充满整个棱镜 ,不可有气泡产生 ; 10、 沸腾不能太过分厉害 ,以免冷凝不及 ; 11、 塞子要塞紧 ,沸腾时不可打开侧盖上得管子 ,更不可一边沸腾 ,一边进行取样 ; 12、 取样管用过一次以后希望不再用第二次 ; 13、 测过折射率后应将棱镜打开晾干 ,以便下次再用 , 如不干则用吸球吹吹 ; 14、 严禁用手擦棱镜及光学零件 ; 15、 折光仪上严禁测定有腐蚀性得液体 ; 16、 折光仪不能曝晒强日光中 ; 17、 液体没有淹没电热丝时 ,切勿通电 ,否则电热丝要烧断 ; 18、 查工作曲线就是时候要注意 ,就就是说表示折射率 ,上面得 20 或 2５ ,30 表示得就是 温度 ,因此做得就是哪个温度 ,切勿乱用或混用 ,以免造成误差 ; 19、 作图时希望同学们注意使用得小方格坐标纸至少取 10× 10cm; 20、 确定恒沸温度与恒沸组成应由图上找得 ,并纪录在数据处理栏中。 六、 思考题 1、 本实验气液二相就是怎样达成平衡得？ 2、 在室温下测折射率存在什么问题 ? 3、 小槽体积小对测量有何影响？ 4、 本实验加入量多用量筒量取 ,那么这体积就是否要求加入量很准确 ? 5、 要求沸腾时不能打开塞子或打开侧管取样