己二酸的制备思考题.pdfVIP

精品文档 己二酸的制备 1. 在反应过程中， 有环己烯存在时， 温度计的读数会维持在 72～80℃之间，而 不会随加热的程度而升高，为什么？ 2. 反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？ 3. 描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用？ 4. 由过氧化氢氧化环己烯制备 1，2- 环氧环己烷是否可行，为什么？ 5、 加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取 50%硝酸？ 答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取 50%的硝酸。因为 50%硝酸与残留的环己醇会 剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取 50%硝酸的量不准，而且容易发生意外 事故。 6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？ 答：实验所用的环己醇的凝固点是 21— 24 ℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残 留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外， 环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。 7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾 气是用水还是用碱液好？ 答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成 有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性 的NO在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。 2 8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前， 都要先加热前面的物料 ( 如己二酸制备实验中 就得先预热到 50— 60 ℃ ) ？ 答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应 ( 室温时 仍达不到其活化能的 ) ，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。 9、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？ 答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的 反应， 所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。 若滴加太快， 反应过于剧烈， 无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢， 反应进行的缓慢， 需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。 10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？ 答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振 摇下，慢慢滴加 5— 6滴环己醇， 反应发生同时放出热量。 这时应控制滴加环己醇的速度， 维持反应液呈微沸状态， 直至滴加完所有的环己醇。 若反应液出现暴沸时， 应及时用冷 水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。 11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用 50%的硝酸而不用 71%的浓硝酸？ 答：若用 71%的浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。同时浓硝酸与空气接 触，产生大量有刺激性的酸雾，影响操作，故采用 50%的硝酸为好。 12、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤？ 答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶 析出，不容易倒出造成产品的损失。 己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体， 又减少损失，所以实验中用冰水洗涤滤饼。 。