咖啡因实验报告.pptVIP

咖啡因的制备 总结报告 《化学制药小试》 一、制备原理 二、仪器&试剂 三、实验装置图 四、实验流程图 五、实验步骤 六、操作注意事项 七、产量与产率计算 咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。本次实验是从茶叶中提取咖啡因。 茶叶中大约含有1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。 咖啡因溶于乙醇、氯仿、丙醇、热水等 。本次实验利用咖啡因溶于乙醇这一化学性质，使用索氏提取器提取。再通过浓缩、纯化、升华得到咖啡因晶体。 实验原理 仪器试剂 实验所需材料： 一、茶叶 10g 二、乙醇 150ml 三、生石灰 6g 圆底烧瓶 索氏提取器 球型冷凝管 直型冷凝管 烧杯 电热烫 坩埚 。。。。。 实验装置图 实验流程图 实验步骤 取10G茶叶放入研钵中捣碎至粉末状。 将茶叶粉末放入圆底烧瓶中，再加入150ml。乙醇和几颗沸石。 按照试验装置图搭建试验装置。 加热浸取，回流直到液体不分层且棕色 更改装置为蒸馏装置。至剩余大约10ml。 将溶液倒入坩埚并加入6g研磨成粉状的生石 灰 、水蒸汽加热搅拌至粉末状。 将坩埚移至电热烫，如装置盖上穿孔滤纸与三角漏斗，加热至滤纸上有细小结晶时停止加热。 冷却后称量产物。 水中加沸石！ 操作注意事项 浸取回流前注意加入沸石。 浸取回流过程较长，但要注意观察溶液颜色与分层，而且要小心溶液爆沸。 蒸馏时因水蒸汽加热太慢而采用直接加热，要时刻注意溶液沸腾状况！！！！！ 焙炒至泥状时可能起泡飞溅，要小心，加快搅拌。 升华时要认真观察晶体的生成，不能加热过久而使色素蒸出导致产物变黑。 产量与产率计算 理论产物：0.5g 实验产物：0.4g 产率：80% 思考题 1. 加入熟石灰的作用是什么？可以用其他试剂代替吗？ 中和单宁酸 吸水干燥 碱石灰、碳酸钠 思考题 2.升华原理？并说明在升华操作中应注意哪些问题？ 1、某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加 热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说，不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的，重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态，从而得到高纯度的物质，这种操作都称为升华。 2、 滤纸的洞密集但不能超过漏斗的直径，防止气体泄漏。 不能加热过久。 漏斗颈部塞上棉花以防止气体外漏 。。。。。。 思考题 3.根据咖啡因的结构及性质，讨论如何制备咖啡因？ 咖啡因是一种生物碱可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水，纯品熔点235~236℃，喊结晶水的咖啡因，再100℃时失去结晶水，并开始升华，120℃时显著升华。     可利用这一特性用索氏提取器提取，经浓缩、升华，得含结晶水的咖啡因 思考题 4. 如何计算咖啡因的产率？ 茶叶中大约含有1%~5%的咖啡因。所以10g茶叶啡因中大约含有0.5g咖啡因，此为理论产量。 实验得到产物咖啡因0.2g，故产率为 实验产量/理论产量=40%