常用标准溶液的贮存及保存周期方法研究pdf打印版.pdfVIP

学 海 无 涯 常用标准溶液的贮存及保存周期方法研究 摘要 本文主要论述了常用标准溶液的贮存方法和保存周期，通过大量试验，确定了常 用的铁、硅、硝酸锌、乙二胺四乙酸二钠等标准溶液的贮存方法和标定周期，此试验结果可 以用来指导日常检测工作的开展。 关键词 标准溶液 保存 方法 1.前言 试验室常用标准溶液进行标准化工作，以求得未知试样中被测主成份的含量，标准溶液 的准确度直接影响到分析结果的准确程度，标准溶液的准确程度除要求采用基准试剂进行严 格配制之外，还与标准溶液的贮存方法和标定周期有很大关系，如果贮存方法不当，就玷污 标准溶液或使标准溶液加速失效，如果不确定一个严格的保存或标定周期，就有可能使用已 过期失效的标准溶液致使分析结果出现偏差或错误。目前尚没有专门论述标准溶液的贮存方 法和有效期的资料。本文通过实验和查阅有关资料论述了几种常用的铁、二氧化硅、硝酸锌、 乙二胺四乙酸二钠等标准溶液的贮存方法和保存周期。 2.实验部分 2.1 试剂 2.1.1 盐酸：1+1 2.1.2 盐酸羟胺溶液：10g/L 2.1.3 邻二氮菲溶液：2.5g/L 2.1.4 缓冲溶液pH=4.9：称取272g 乙酸钠（CH COONa.3H O）以500ml 水溶解过滤后加入240ml 3 2 冰乙酸（ρ1.05g/ml）以水稀释至1L。 2.1.5 铁的混合发色液：将盐酸羟胺溶液（2.1.2）邻二氮菲溶液（2.1.3）和缓冲溶液（2.1.4） 以（1+1+3）的体积相混合，贮存于棕色瓶中，贮存期不超过四周可使用。 2.1.6 铁标准贮存溶液：称取1.0000g 金属铁丝（99%以上）于烧杯中，加入20ml 盐酸（2.1.1） 加热溶解后，冷却至室温，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1ml含1mg 铁。 2.1.7 铁标准溶液：移取5.0ml 铁贮存溶液（2.1.6）于500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液为1ml含0.010mg 铁。 2.1.8 无水碳酸钠：固体 分析纯 2.1.9 硝酸溶液：3.0mol/L 2.1.10 钼酸铵溶液：100g/L 2.1.11 酒石酸溶液：500g/L 2.1.12 抗坏血酸溶液：10g/L 2.1.13 二氧化硅标准贮存溶液：称取1.0000g 预先在1000℃灼烧1 小时，并在干燥器中冷 却的二氧化硅（99.90%以上）置于铂坩埚中，向其内加入10g 无水碳酸钠（2.1.8）用铂勺 混匀，置高温炉内，于 950℃小心熔融（约十分钟），取出冷却，加水溶解抽出熔块后，移 入 1L 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液为1ml 含1mg 二氧 化硅。 2.1.14 二氧化硅标准溶液：移取10.0ml 二氧化硅贮存液（2.1.13）于500ml 容量瓶中，用 水稀释至刻度，倒入聚乙烯瓶中，此溶液为1ml含0.02mg 二氧化硅。 2.1.15 三乙醇胺：分析纯 2.1.16 无水乙醇：分析纯 2.1.17 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）:称取 67.5g 氯化铵于 210ml 水中，加入 570ml 氨水 （ρ0.90g/L）用水稀释至1L。 1 学 海 无 涯 2.1.18 铬黑T 溶液（0.5%）:称取0.5g 铬黑T 溶于30ml 三乙醇胺（2.1.15）和70ml 无水 乙醇（2.1.16）混合溶液中。 2.1.19 乙二胺四乙酸二钠标准溶液（0.0500mol/L）：称取186.12g 试剂溶于水中，并稀释 至10L 待标定。 2.1.20 镁标准溶液（0.0500mol/L）：称取蒸馏镁（99.99%）1.2156g 以盐酸（1.1）溶解以 水稀释至1L。（标定时现配） 2.1.21 二甲酚橙溶液：0.1g 2.1.22 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：称取 100g 三水乙酸钠溶于水，加 13ml 冰乙酸 （6mol/L）用水稀释至500ml。 2.1.23 硝酸锌标准溶液（0.0500mol/L）：称取148.74g 试剂用水溶解并稀释至10L 待标定。 2.2 仪器：721 分光光度计 2.3 试验方法 2.3.1 光度分析法用标准溶液的试验方法 2.3.1.1 铁标准溶液的试验方