完整版熔点沸点折光率旋光度测定.ppt

折光率 是液体有机物最重要的物理常数之一，它能精 确而方便地测出。作为液体物质纯度的标准，它比沸点更 为可靠。利用折光率，可鉴定未知化合物。 折光率也用于确定液体混合物的组成。由于当组分的 结构相似和极性小时，混合物的折光率和物质的量组成之 间常呈线性关系。在蒸馏两种或两种以上的液体混合物且 当各组分的沸点彼此接近时，就可利用折光率来确定馏分 的组成。 5 5 6 图 — — 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 14 13 12 11 15 16 17 18 阿贝折射仪 阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体或固体的折射率 n D 和平均色散 n F -n C 的仪器（其中以测透明液体为主）。如仪器 上接有恒温器，则可测定温度为 0-70 ℃ 内的折射率 n D 。还能 测出蔗糖溶液内糖量浓度百分数。 双目阿贝折射仪 单目阿贝折射仪 折射仪的工作原理： 当一束单色光从介质 m 进入介质 M( 两种介质的密度不同 ) 时，光线在 通过界面时改变了方向，这一现象称为光的折射，如下图所示。 β 0 α m M β 暗 亮 图 光的折射 m υ sin ′ sin υ M n ? ? ? ＝ 式中 为折射角， 为入射角， ν m 、 ν M 为交 界面两侧两种介质中光的速度 ; 其比值 为介 质 m 对介质 M 的相对折射率。 若介质 m 为真空，规定 n=1.00000 ，所得 为 绝对折射率。 ? ? ′ n ′ n 但介质 m 通常为空气，空气的绝对折射率为 1.00027 ，这样得到的各 物质的折射率称为常用折射率，也称作对空气的相对折射率。同一物质 两种折射率之间的关系为 : 绝对折射率 = （常用折射率）× 1.00027 根据上式可知，当光线从一种折射率小的介质 m 射入折射率大的介质 M 时，入射角一定大于折射角 ( > ) 。当入射角增大时，折射角也增 大，设当入射角 =90 °时，折射角为 ，我们将此折射角称为临界 角。因此，当在两种介质的界面上以不同角度射入光线时 ( 入射角 从 0 °～ 90 ° ) ，光线经过折射率大的介质后，其折射角 ≤ 。其结果 是大于临界角的部分无光线通过，成为暗区；小于临界角的部分有光线 通过，成为亮区。临界角成为明暗分界线的位置。 ? ? ? ? ? ? ? ? ? o sin 1 sin sin n ? ? ?? ? ? ? ＝ 只要测出临界角 ，就可求得介质 M 的折射率。 ? ? ( 1) 仪器安装： 将阿贝折光仪安放在光亮处，但应避免阳光 的直接照射，以免液体试样受热迅速蒸发。 用超级恒温槽将 恒温水通入棱镜夹套内， 检查棱镜上温度计的读数是否符合 要求 ( 一般选用 (20.0 ±0.1)℃或 (25.0 ±0.1)℃)。 (2) 加样： 旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱 镜的磨砂斜面处于水平位置，若棱镜表面不清洁， 可滴加少 量丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面 ( 不可来回擦 ) 。待镜面 洗净干燥后，用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上。迅 速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。若液体易挥发，动作要迅速， 或先将两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入试样 ( 切勿将 滴管折断在孔内 ) 。 阿贝折光仪的使用方法： (3) 调光： 转动左侧的转轴手柄，使读数镜中刻度尺的示值最 小，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距， 使目镜中十字线清晰明亮。转动消色手柄调节消色散补偿器 使目镜中虹彩消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同 十字线交叉点处重合（见下图）。 未调节右边旋钮前 调节右边旋钮直到出现 调节左边旋钮使分界 线 在右边目镜看到的 有明显的分界线为止 经过交叉点为止并 图象此时颜色是散 在左边目镜中读数 (4) 读数： 从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值 ( 见下 图 ) 。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位，为了使读数 准确，一般应将试样重复测量三次，每次相差不能超过 0.0002 ， 然后取平均值。 （ 5 ）仪器校正： 阿贝折光仪的刻度盘的标尺零点有时会发生 移动，须加以校正。校正的方法一般是用已知折射率的标准液 体，常用二次蒸馏水。通过测定纯水的折光率，将其平均值与 标准值比较，所得差值即为校正值。（纯水： n D 20 =1.3325, 其在 15 ～ 30 ℃ 之间温度系数为 -0.0001/ ℃ ）也可用仪器出厂时配备 的折光玻璃来校正，具体方法在仪器说明书中有详细介绍。 刻度尺上读数 (1) 由于阿贝折光仪设置有消色散棱镜，可使复色光转变为单色光。因此， 可直接利用日光测定折光率，所得数据与用钠光时所测得的数据一样。 (2) 要注意保护折光仪的棱镜，不可测定强酸或强碱等具腐蚀性液体。 (3) 测定之前，一定要用镜头纸醮少