天然产物的分离与纯化译文.doc

地址:西安市雁塔区丈八街办南窑头村43排10号 邮编:710065 前言 经过2个月多月的努力,利用上班时候提取,抽滤这些零零碎碎的时间,终于把这著作粗陋的翻译完成了。由于中英文词数的关系,英文版的目录已经失去了原来的意义,所以我也给删除了。文中一些专业的词汇翻译的也不太对,请各位指正。还有就是,有的词网上的解释也不合语境,所以我给予了英文原单词的保留,仅一词“profile ”。有些表能翻译的还是给了翻译,但是有些图在原版也是图,所以做了截图的形式,粘贴了上来。不足之处甚多,但是我觉得九成的翻译还是正确的。没别的目的,只是想对英文不太好,而有没有时间推敲这部经典著作的天然产物工作者提供点微末的帮助。 西安宜康生物制品有限公司 陈友财 2010年12月7日星期二 天然产物的分离 Y. Tsuda H.E.J.化学研究所 巴基斯坦卡拉奇大学卡拉奇75270 2004.1.31 前言 古往今来,从自然资源中分离单一化合物一直是一个不可避免的问题。一旦复合物被分离开,那么他的结构说明也就成了程序化的事情,这些都归功于现代谱学技术的惊人发展。然而,天然药物化学方面,分离问题仍然是一个待清楚的障碍,也没有即成的方法解决它,尽管HPLC在技术方面和柱固定相的材料上有最新的进展提供了相关的帮助。但是,“天然产物的分离”仍然是天然产物领域中发展最慢的,因为所有的分离工作在原料、质量控制尤其是操作者方面不同于以往。特别是操作者,甚至可能只是在重复已知的程序。没有一件工作适合过去一样的。 本手册将在用HPLC做天然产物分离方面提供一些建议,但是只是理论性的建议。实际的天然产物的分离和纯化却没有固定的形式,他需要批判精神和创造力和创新意识。站在这个角度,分离是一门天然药物化学的“艺术”。 2004.4月21日. Y. Tsuda (作者 HPLC,特别是循环制备液相色谱,在天然药物化学的结构非常接近的复合物分离方面是一款非常强大的工具。 在另一方面,由于其精密性和比较昂贵,应该值得注意一下。每一个即将使用预备性HPLC的同学都被要求读下这个手册,以延长仪器的使用寿命。它不是描述如何具体操作它,而是包括了所有学生在使用过程中能够想到的疑问。比如,色谱柱的挑选,某些特别的色谱柱的溶剂体系的禁忌,进针前样品的预处理,以及许多相关的问题都可以在手册里得到解答。我强烈的推荐提前阅读,以便为更好**HPLC做好计划。我希望,本手册能够丰富你的知识,延长你的仪器的使用寿命。 M. Shaiq Ali 地址:西安市雁塔区丈八街办南窑头村43排10号邮编:710065 1、天然产物分离的一般概念 植物和动物组织通常包含若干类由明显不同结构组成的复合物。每一类包含几种或很多在结构上密切相关的复合物。天然产物化学往往从在这些相似相关的材料中提取分离纯的化合物单体开始。 这些物质对活体是必不可少的,如糖原(淀粉,蛋白质,核算还有许多酶等都能,这些被称为“初级代谢产物”。其他的存在于相对狭窄的物种中特别是植物里,被称为“次级代谢产物”。这些物质在活体的作用是仍然很模糊。天然产物的目标通常就是这些次级代谢产物。 从历史来看,提取分离就是从用溶剂法从目标植物提取次级代谢产物开始。比如,生物碱用酸水提取,再碱化沉出,再用有机溶剂(如氯仿提取。有时候,甲醇提取物会漂浮在水面上,然后用梯度增加溶剂极性的方法再提取,从己烷到氯仿。接下来,用其他的方法(如色谱法对每一种提取物进行精制。 通过以上的方法,很多水溶性的物质,就像皂苷,单宁酸和糖类是。照这么看,由于色谱法的流动相的原料,分离方法以如下的方式发生了变化。首先最发生在甲醇提取物上。在对提取物浓缩之后,残渣会被留在硅胶柱顶端,然后通过递增溶剂极性的方法洗脱,从己烷开始向氯仿的方法。用这种方法,化合物的组分就被扩展为从无极性的烃类到水溶性的物质(如皂苷从而分离。但是,分离极性很大的化合物仍然是个难题。 然后,各种各样的新的装柱材料就像,Amberite(琥珀炸药XAD-2,甲醛系树脂HP-20,MCI凝胶,SephadexLH-20。这些新材料将提高大极性物质的分离效率,并且提高再现性。比如,SephadexLH-20可以分离开极性很高的鞣酸。 现代分离方法 近来随着HPLC的引入,特别是循环液相色谱技术,使得一些机构上非常接近,甚至不能用常规柱子分离开的、很难分离的化合物的分离称为可能。因此,天然产物分离的策略必须由老套的色谱法向现代的多概念的色谱法转变。一般而言,每一次进样大概10-30mg,最多0.1g。所以,现代分离方法采取多概念的方法;即所有分离法和分段发的技术的组合。 下面推荐几种常规策略: 1、通过在溶剂中溶解度的不同对提取物进行初步分离(如:通过在某种溶剂中 的可溶性来分离。初步分离之后,亲水性部分和憎水性