维生素C片的药物质量检测.docxVIP

维生素C片的鉴别 学习目标 药物鉴别的基本内容：鉴别项目和鉴别方法。 学会薄层色谱的操作技术。 药品检验的原始记录及药品检验报告书写。 维生素C片 Weishengsu C PianVitamin C Tablets 本品含维生素C （C6H8O6）应为标示量的93.0%?107.0%。 【性状】 本品为白色至略带淡黄色片。 【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于维生素 C0.2g）,加水10ml,振 摇使维生素C溶解，滤过，滤液照维生素C项下的鉴别（1）项试验，显相同的 反应。 （2）取本品细粉适量（约相当于维生素 C 10mg），加水10ml,振摇使维生 素C溶解，滤过，取滤液作为供试液；另取维生素 C对照品，加水溶解并稀释 制成1ml约含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验, 吸取上述两种溶液各2^,1分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以乙酸乙酯一乙 醇一水（5: 4: 1）为展开剂，展开，晾十，立即（1小时内）置紫外光灯（254nm） 下检视，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 【性状】白色至略带淡黄色片。 .维生素C片的外观特征为白色或略带黄色片。 .维生素C片若颜色变深，表面出现花斑、疏松、受潮、粘连、发霉或有 结晶出现时，说明此药已变质，判为不符合要求，并应停止使用。若膨胀，疏松 等也应停止使用。 .维生素C片在放置过程中因氧化和化学反应，暴露在空气中、遇光，热 也易变色而失去疗效，故本品应在遮光，密封处保存。 其他说明：维生素C合成品是一种白色的结晶性粉末，其水溶液在空气 中被氧化，很快变质，尤其在碱性溶液中遇光或热发生化学反应，更易变质，溶 液通常由无色到浅黄色一黄色一棕色。维生素C注射剂为白色药液，久贮后颜 色变成深黄或棕色及其它颜色时，虽然药液澄活，但仍视为变质不可继续使用。 【鉴别】（1）化学反应法鉴别 要求学生熟练掌握试剂的配制并用丁鉴别试验，并学会通过分析药物的结构 和性质来选用相应的鉴别方法。 一、 仪器、试药与试剂 仪器 天平■;试剂瓶、烧杯、容量瓶、移液管、试管、量筒、滴管、研钵、漏斗、 滤纸 2 .试药与试剂 维生素C片、硝酸银、2,6-二氯靛芬钠 二、 操作规程 试剂的配制 硝酸银试液：取硝酸银1.7g,少量水溶解后，转移至100ml容量瓶中并定 容至刻度，棕色试剂瓶保存。也可取用硝酸银滴定液（ 0.1mol/L ）。 二氯靛芬钠试液：取2,6-二氯靛芬钠0.1g,加水100ml溶解后，滤过，即得。 供试液的制备 取本品细粉适量（约相当丁维生素 C 0.2g），加水10ml，振摇使维生素C溶 解，滤过，即得供试液。 检定方法 将上述供试液分成两等分，在一份中加硝酸银试液 0.5ml;在另一份中，加 二氯靛酚钠试液1?2滴。 三、 结果判定 若供试液加硝酸银试液即生成银的黑色沉淀，加二氯靛酚钠试液后试液的颜 色即消失，判为符合规定；否则，判为不符合规定。 四、检验原始记录 维生素C片的化学反应法鉴别原始记录 检品名称： 来源： 批号： 规格： 检验日期： 检验依据：〈〈中国药典》（2010年版）二部 检验项目： 试剂的配制： 供试液的制备： 检定方法： 检定结果： 结论： 检验者： 年 月 日 复核者： 年 月 日 【鉴别】（2）薄层色谱法鉴别 要求学生熟练掌握薄层板的制备、点样、展开、显色（检视） 、结果判定等 一系列操作，并学会利用薄层色谱法来鉴别相关药物。 一、 仪器、试药与试剂 仪器 烘箱、三用紫外分析仪、天平、干燥器；硅胶 GF254薄层板（或20cmX5cm 玻璃板）、涂布器、点样器（具支架的微量注射器或定量毛细管）、展开缸、研钵、 烧杯、玻璃棒、量筒、漏斗、滤纸 试药 维生素C片、维生素C对照品 试剂 硅胶GF254、乙酸乙酯、乙醇、埃甲基纤维素钠（CMC-Na） 二、 操作规程 薄层板的铺制 自制薄层板：选取光滑、平整的玻璃板，洗净后不附水珠，晾干。称取硅胶 GF254 3g置研钵中，边搅拌边慢慢加入 6ml的0.5%CMC-Na溶液，在研钵中按 同一方向研磨混合，研磨成糊状，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板 上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为 0.2?0.3mm）,取下涂好薄层的玻璃板， 置水平台上于室温下晾十后，置烘箱中 110C活化30分钟，然后置有十燥剂的 十燥器中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视） 。 市售薄层板：使用前置烘箱中110C活化30分钟，然后置十燥器中备用。 供试液的制备 取本品细粉适量（约相当于维生素 C 10mg），加水10ml，振摇使维生素C 溶解，滤过，取滤液作为供试液。 对照液的制备 取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成1ml约含1mg的溶液，作为对照 品溶液。