沉香化滞丸中松香酸检查项补充检验方法(BJY201919).pdf

附件 1 沉香化滞丸中松香酸检查项补充检验方法 （BJY 201919） 【检查】 松香酸 照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版 通则 0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂；以乙腈为流动相 A ，0.1% 甲酸为流动相 B ，按下表中的规 定进行梯度洗脱； 检测波长为 241nm 。理论板数按松香酸峰计应 不低于 2000 。 时间 （分钟） 流动相 A （% ） 流动相 B（% ） 0~30 60→70 40→30 30~35 70→65 30→35 对照溶液的制备 （临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密 称定，加乙醇制成每 1ml 含 2 μg 的溶液，即得。另取 11-羰基 - β- 乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每 1ml 含 2 μg 的溶液，作为参照溶液。 供试品溶液的制备 取本品，研细，取 2.0g ，精密称定，精 密加入乙醇 20ml ，称定重量，超声处理 30 分钟，放冷，再称定 重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 — 1 —— 测定法 分别精密吸取供试品溶液、对照溶液与参照溶液各 20 μl ，注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判断 供试品色谱中， 在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保 留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。 若出现保留时间相 同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外 -可 见吸收光谱， 吸收光谱应不同 （松香酸对照试剂色谱峰在 241nm 显示最大吸收） ；若吸收光谱相同， 且该色谱峰的峰面积大于 11- 羰基 - β- 乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检 出。 备注： 必要时， 可采用高效液相色谱 -质谱联用方法验证。 （参 考流动相为乙腈 -0.1% 甲酸系统） 起草单位： 甘肃省药品检验研究院 复核单位： 青海省药品检验检测院 —— 2 —