GB/T 3260.1-2000锡化学分析方法　铜量的测定.pdf

GB/T3260.1-2000 台 前 J 本标准是对GB/T3260.1-1982锡《化学分析方法 新铜试剂光度法测定铜》的修订。修订的主要 内容是： 将三氯甲烷萃取有机相光度测定改为水相显色直接光度测定； 称样量由0.5-1g改为0.5^-2g，并规定了不同含铜量时的取样量及试液分取量； 吸收皿由2cm改为3cm; 显色前增加0.5mL硫脉溶液5（0g/L)； 盐酸经胺溶液，新铜试剂溶液，由5mL改为3mL, 本标准遵守： GB/T1.1-1993标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的 基本规定 GB/T1.4-1988标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T7729-1987冶金产品化学分析 分光光度法通则 GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语 本标准从实施之日起，同时代替GB/T3260.1-1982. 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。 本标准由云南锡业公司研究设计院起草。 本标准主要起草人：白家源、杨伯康。 中华人民共和国国家标准 锡化学分析方法 铜量的测定 GB/T3260.1-2000 Methodsforchemicalanalysisoftin- 代替GB/T3260.1-1982 Determinationofcoppercontent 范围 本标准规定了锡中铜含量的测定方法。 本标准适用于锡中铜含量的测定。测定范围：0100n, 2 方法提要 试料用盐酸及过氧化氢溶解，于pH5-7用盐酸轻胺将铜 （f）还原成铜 （1）与新铜试剂形成黄色 络合物，于分光光度计波长460nm处直接测量水相吸光度。 加入柠檬酸按以防止锡及其他金属离子的水解，加入硫脉防止银形成氯化银沉淀，锡及其中的共存 元素不干扰测定。 3 试剂 3.1盐酸p（l.19g/mL), 3.2过氧化氢(3009 3.3盐酸 1（+19). 3.4氨水2（+1）。 3.5盐酸轻胺溶液1（00g/L)。 3.6硫脉溶液5（0g/L)。 3.7柠檬酸按溶液5（00g/L)。 3.82,9一二甲基一1,10一二氮杂菲 新（铜试剂）溶液(1g/L)；称取0.1g新铜试剂用100mL无水乙醇溶 解。 3.9铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（99.99Y)置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸3（.1), 盖上表皿，加入1mL过氧化氢，加热至完全溶解并煮沸驱除游离氯，稍冷，用水吹洗表皿及杯壁，冷却 后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100fig铜。 3.10铜标准溶液：移取50.00mL铜标准贮存溶液于1000mL容量瓶中，加2mL盐酸(3（.1)，用水稀 释至刻度，混匀，此溶液1mL含5Fig铜。 4 分析步骤 4.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001ga 国家质盘技术监督局2000一0s一28批准 2000一12一01实施 GB/T3260.1-2000 表 1 铜含量，写 试料量，9 分解时加盐酸，ml, 试液总体积，ml, 分取体积，ml. 0.00030^-0.00050 2 15 全量测定 0.00050^0.0050 1