现代仪器分析法选介6.ppt

无机与分析化学 第十章 第十章 现代仪器分析法选介 学习要求 仪器分析的基本特点 10.1 电位分析法 10.1.1 概述 电位法的基本装置 两类电位分析法 电极种类 指示电极的特点 金属基指示电极的特点 第一类金属基电极 第二类金属基电极 零类电极 2.指示电极和参比电极 甘汞电极的结构示意图 甘汞电极的特点 其他参比电极 10.1.2 离子选择性电极 1.? 离子选择性电极和膜电位 2. pH玻璃电极 玻璃电极的内部结构 玻璃电极膜电位的形成 玻璃电极膜电位的表示 玻璃电极膜电位间的关系 玻璃电极膜电位的偏离 玻璃电极的改性 3.?氟离子选择性电极 电极膜电位的产生 电极膜电位的表示 氟电极的应用范围 10.1.3 直接电位法 1.?溶液pH值的测定 pH值的实用定义 标准缓冲体系的pH值 2.离子浓度的测定 (1)标准曲线法 (外标法) 方法特点： 方法原理 实验条件控制 方法特点 (2)标准加入法 方法原理： 方法特点 3.直接电位法的特点 10.1.4 电位滴定法 potentiometric titration 1）E~V曲线法 2）?E/?V~V曲线法 3）?E2/?V2~V曲线法 数据的便利处理 自动电位滴定仪 2. 电位滴定的特点 10.2 原子吸收分光光度法 分析过程 AAS特点 10.2.2. 基本原理 吸收谱线 定量分析的依据 10.2.3. 原子吸收分光光度计 1、光源 2、原子化器 火焰原子化器 工作过程 基本特点 石墨炉原子化器 工作过程 基本特点 3、光学系统 4、检测与显示系统 10.2.4. 定量分析方法 1．标准曲线法 标准曲线法注意事项 2. 标准加入法 计算法 图解法 图解法特点 10.2.5原子吸收法的特点和应用 10.3 色谱分析法 10.3.1 概述 Introduction 色谱流程 色谱法分类： 10.3.2 色谱分析法的原理1．分配平衡和差速迁移 色谱分离过程 2．色谱图和色谱峰参数 色谱参数种类 保留参数定义： 峰参数定义 色谱参数的用途： 3．柱效和分离度 不同分离度的结果 柱效的表示 分离度的概念 分离度的意义 10.3.3 色谱定性和定量分析 1．定性分析 利用保留值定性 定性分析示例 不同检测器定性 与其他仪器联用定性 2 色谱定量分析 (1) 峰面积的测量 (2) 定量校正因子 相对校正因子 (3) 定量计算方法 归一化法 normalization method 外标法 external standard method 内标法 internal standard method 10.3.4 仪器及气相色谱法特点 1) 载气系统 2) 进样系统 3) 分离系统 填充柱和毛细管柱比较 4) 检测系统 5) 记录系统 2、气相色谱法的特点和应用 10.3.5 HPLC法的特点及仪器 1、HPLC分离模式 2、HPLC特点 3、HPLC仪器 (1) HPLC流动相 (2) 流动相供应和驱动系统 往复柱塞泵 梯度洗脱装置 辅助装置 (3) 进样系统 (4) 分离系统 HPLC柱及附件 （5）检测记录系统 二极管阵列检测器光路图 安捷伦HP-一一OO系列的高效液相色谱仪 气液色谱为分配型色谱机理，固定相由一些高沸点有机化合物(固定液)涂渍在多孔的担体(最常用的担体是硅藻土担体)之上所形成的液体固定相。目前已有至少2000种色谱固定液。 气固色谱为吸附色谱机理，固定相为一些固体吸附剂（如Al2O3、硅胶、分子筛等）。 作用： 将经色谱柱分离并在载气携带下从色谱柱后依此流出之各组分的浓度转换成易检测的电信号并记录为色谱图。 种类：根据检测性能而分类。最常用的有： 热导池检测器(TCD)——根据待测组分和载气导热能力的差异而设计，属通用型检测器。 氢火焰离子化检测器(FID)——根据有机化合物在氢火焰中燃烧时能产生少量离子而设计。灵敏度较TCD高，但只能响应有机化合物。 所有结果将用记录系统给予记录。 最简单的配置是使用记录仪，而后测量峰宽峰高并手工计算峰面积等参数。 现均配置色谱处理机或色谱工作站，自动担负色谱图的记录和保留