杂质限量药用植物学.pdf

药物分析 Pharmaceutical Analysis 学习要求 1 药物杂质来源与分类 2 杂质限量 杂质限量 药物中所含杂质的最大允许量。 “杂质限量”： 表示方法 ：百分之几或百万分之几 杂质最大允许量 杂质限量= ´100% 供试品量 ´ 标准溶液浓度 标准溶液体积 = ´100% 供试品量 C ´ V L = ´100% S 杂质限量 杂质量≤ 杂质限量 ＜杂质量 药品合格 药品不合格 杂质限量控制方法 限量检查法 对照法、灵敏度法、比较法 定量测定法 杂质限量控制方法 对照法 系指取一定量的被检杂质标 准溶液和一定量供试品溶液， 在相同条件下处理，比较反 应结果，以确定杂质含量是 否超过限量。 杂质限量控制方法 对照法 系指取一定量的被检杂质标 特点 ：不需要知道杂质的 准溶液和一定量供试品溶液， 准确含量 在相同条件下处理，比较反 应结果，以确定杂质含量是 注意事项 ：平行原则 否超过限量。 杂质限量控制方法 【示例】 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液 （pH 3.5）2ml， 依法检查，与标准铅溶液 （10μg/ml）1.0ml制成的对照液相比，所 呈颜色不得更深。 杂质限量控制方法 灵敏度法 在供试品溶液中加入一定量的试 剂，在一定反应条件下，不得有 正反应出现，从而判断供试品中 所含杂质是否符合限量规定。 特点 ：不需要杂质对照品 杂质限量控制方法 【示例】乳酸中枸橼酸、草酸、磷酸、酒石酸的检查 取本品0.5g，加水适量使成5ml，混匀，用氨试液 调至微碱性，加氯化钙试液1ml，置水浴中加热5 分钟，不得产生浑浊。 杂质限量控制方法 比较法 取供试品一定量依法检查，测定 特定待检杂质的参数与规定的限 度比较，不得更大。 特点 ：不需要杂质对照品 杂质限量控制方法 【示例】盐酸四环素的杂质吸光度测定 取本品，在20-25℃时加0.8%氢氧化钠溶液制成每1ml 中含 10mg的溶液，照紫外-可见分光光度法，置4cm的吸收池中， 自加0.8%氢氧化钠溶液5分钟时，在530nm波长处测定，其吸 光度不得过超0.12(供注射用) 。 ？杂质限量如何计算 杂质限量的计算 杂质最大允许量 杂质最大允许量 杂质限量= ´100%