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精品文档 腐植酸含量的测定 一、实验试剂 1 、2mol/l 的硫酸溶液： （1）量取 30ml 硫酸慢慢注入 600mL烧杯 内的 400mL水中，混匀。冷却后转移入 1L 量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。（ 2）准确称量已在 250℃干燥过 4h 的 2.20 ±0.01g 无水碳酸钠置于 250mL锥形瓶中，加 50mL水溶解， 再加 2 滴甲基红指示液 ( 称取 0.10g 甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至 100mL)， 用硫酸溶液滴定至红色刚出现， 小心煮沸溶液至红色褪去， 冷却至室 温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色 为止。 2 、0.1mol/l 氢氧化钠溶液 ： （1）溶解 162g 氢氧化钠在 150mL 无二氧化碳水 ( 将水注入烧瓶中 ( 水量不超过烧瓶体积的 2/3) ，煮沸 10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧 ) 中，冷却至室 温。通过合格的介质 ( 例如：玻璃毛 ) 过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯 容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放 置时间一周），使用时吸取清液。 （2）量取氢氧化钠饱和溶液清液 5.4ml ，用无二氧化碳的水稀释至 1L，混匀，贮存在带有碱石灰干燥 管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。 (3) 标定氢氧 化钠溶液，准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾 9.0 ±0.05g ，置于 250mL锥形瓶中，加 100mL无二氧化碳的水溶解，加入 3 滴酚酞指示 。 1 欢迎下载 精品文档 液称取 1.0g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至 100mL)，用氢氧化钠溶 液 1mol/l 滴定至溶液呈浅红色为终点。 3 、1mol/l 的重铬酸钾溶液： 称取重铬酸钾 49.031g ，溶于 500ml 水中（必要时可加热溶解） ，冷却，定容至 1L，摇匀。 4 、0.2mol/l 重铬酸钾标准溶液 ：称取经 120℃烘至恒重的 重 铬酸钾基准试剂 9.807g ，用水溶解，定容至 1L，摇匀。 5 、硫酸亚铁标准溶液： 称取硫酸亚铁 56g 荣誉 600ml~800ml 的 蒸馏水中，加入 20ml 硫酸定容至 1l ，处于棕色瓶中保存，硫酸亚铁 容易氧化使用时应标明浓度。 6、邻菲罗啉指示剂： 称取邻菲罗啉 1.490g 溶于含有 0.70g 硫酸 盐铁的 100ml 水溶液中，密封于棕色瓶中。 二、实验仪器 1、通常实验室仪器； 2、离心机 :4000r/min , 配有 50ml 聚四氟乙烯或圆底玻璃离心管 3、恒温水浴锅，温度可达 100±2℃ 三、实验步骤 取样 2~3g(精确至 0.001)