二氧化氯含量测定方法.pdfVIP

GB/T 26366—20XX A A 附 录 A （规范性附录） 二氧化氯含量测定方法 A.1 紫外可见分光光度法 A.1.1 范围 本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法——紫外可见分光光度法。 本方法适用于浓度在10 mg/L～250 mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。 本方法最低检出浓度为10 mg/L 。 A.1.2 原理 使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190 nm～600 nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水 溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360 nm处，可作为定性依据，但氯气在此也有弱吸收，产生 干扰。应采用二氧化氯水溶液在430 nm处的吸收，吸光度与二氧化氯浓度成正比，且氯气、ClO2- 、ClO3- 、 - ClO 在此无吸收，可作为定量依据。 A.1.3 试剂 A.1.3.1 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。 A.1.3.2 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。氯等杂质通过亚氯 酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液， 在每次使用前，其浓度以碘量法测定。二氧化氯溶液应避光、密闭，并冷藏保存。 二氧化氯溶液制备方法（见图A.1 ）：在A瓶（洗气瓶）中放入300 mL水，A瓶封口上有二根玻璃 管，一根玻璃管（L ）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L ）下端口离开液面 1 2 20 mm～30 mm ，其另一端插入B瓶底部。B瓶为高强度硼硅玻璃，滴液漏斗（E ）下端伸至液面下，玻 璃管（L ）下端离开液面20 mm～30 mm ，另一端插入C瓶底部。溶解10 g亚氯酸钠于750 mL水内并倒 3 入B瓶中，在分液漏斗中装有20 mL硫酸溶液（1+9，体积比）。C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸 钠饱和溶液。玻璃管（L ）插入D瓶底部，D瓶为2 L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1 500 mL水，用以吸收 4 所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。D瓶上的另一根玻璃管（L ）下端离开液面20 mm～30 mm ， 5 上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。整套装置应放在通风橱内。 6 GB/T 26366—20XX 启动空气压缩机，使适量空气均匀通过整个装置。每隔5 min 由分液漏斗加入5 mL硫酸溶液，在全 部加完硫酸溶液后，空气流要持续30 min 。将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶 中，密封避光冷藏保存。二氧化氯浓度按本标准A.2测定，其质量浓度为250 mg/L～600 mg/L 。 A.1.3.3 二氧化氯标准溶液：取一定量新标定的二氧化氯标准贮备溶液，用二次蒸馏水稀释至所需浓 度。 A.1.4 仪器 A.1.4.1 紫外可见分光光度计。 A.1.4.2 石英比色皿（1 cm ）。 A.1.4.3 100 mL 容量瓶。 A.1.5 分析步骤 A.1.5.1 标准曲线的绘制 分别取4.0 mL 、10.0 mL 、20.0 mL 、40.0 mL 、80.0 mL 、100.0 mL二氧化氯标准溶液（250 mg/L ） 于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配成浓度为10 mg/L、