城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法.pdfVIP

城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷） 测 定 方 法 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐， 缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等）， 它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水 及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水中磷含量过 高（如 0.2mg/L 超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称 为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指 标。 1 、方法选择 水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶 解性磷，如图所示。 正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵 敏度较低，干扰较多），而孔雀绿 –磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方 法。罗丹明 6G 荧光分光光度法灵敏度最高。 2、样品的采集与保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至 PH≤1 保存。溶解性正磷酸盐的 0 测定，不加任何保存剂，于 2～5 C 冷处保存，在 24h 内进行分析。 （一）水样的预处理 采集的水样立即经 0.45µm 微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。 滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮 物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 过硫酸钾消解法 1、仪器 2 ① 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝ 。 ② 电炉 2KW 。 ③ 调压器，2KVA，0～220V。 ④ 50 （磨口）具塞刻度管。 2、试剂 5%过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于水中，并稀释至 100ml。 3、步骤 ①吸取 25.0ml 混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25ml，使含磷 量不超过 3 0µg）于50ml 具刻度管中，加过硫酸钾溶液 4ml，加塞后管口包 一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯 2 中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达 1.1kg/cm （相应 0 温度为 120 C）时，调节电炉温度保持此压力30s 后，停止加热，待压力表 指针降至零后，取出冷放。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 ②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 4、注意事项 ①如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 0 ②一般民用压力锅,在加热前至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为 120 C ③当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,操作步骤如下: 分取适量均匀水样（含磷不超过 30µg）于 150ml 锥形瓶中,加水至 50ml,加 数粒玻璃珠,加 1ml （3+7）硫酸溶液,5ml 5%过硫酸钾溶液,置电热板或可调 电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸 30～40min,至最后体积为 10ml。放冷, 加 1 滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加 1mol/L 硫酸溶 液使红色褪去,充分摇匀。如溶液不澄清,则用滤纸过滤于 50ml 比色管中,用 水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。 硝酸—硫酸消解法 1、仪器 可调温度的电炉或电热板。 125ml 凯氏烧杯。 2、试剂 硝酸（ρ=1.4g/ml） （1+1）硫酸 硫酸（1/2H SO ）:1mol/L 2 4 氢氧化钠溶液:1mol/L,6mol。 1%酚酞指示液。