HG3_1467_化学试剂 气相色谱载体--有效塔板数的测定.pdfVIP

中华人民共和国化学工业部部标准 HG 3一1467一82 化 学 试 剂 气相色谱用载体有效塔板数的测定 本标准适用于气相色谱载体有效塔板数测定。 1 仪器 1.1气相色谱仪。 1.2气相色谱仪之灵敏度及稳定性应符合HG 3-1010-76第一章第1, 2条之规定。 2 测定方法 2.1硅藻土载体 2.1.1涂渍 称取固定液角鳖烷溶于适量的乙醚溶剂中，涂演于硅藻土载体上(固定液与白色硅藻土载体之比 为15:100W/W;固定液与红色硅藻土载体之比为20:l00W/W)，在红外灯下，不时轻徽摇动，将溶 剂烘干。 2.1.2装柱 最新资料 将烘干后的固定相装人长lm，内径4mm的色谱柱内。 2.1.3老化 通氮气，流速不低于40ml/min，于100℃老化4h, 2.1.4测定条件 检测器:热导检测器; 载气:氢气; 载气流速:40ml/min; 柱温度:59-61C : 汽化室温度:135145C; ‘ 检测器温度:95-105C; 桥电流:150-180mA; 进样量:0. 5-2pl, 2.2有机载体 2.2.1 老化 先将有机载体装人2m柱内，于老化炉中，通氮气逐渐升温至200℃老化如，冷却，敲出。 2.2.2装柱 将老化后的有机载体装人长lm，内径4mm色谱柱内，再通氮气于230℃老化4h, 2-2-3测定条件 检测器:热导检测器; 载气:氢气; 载气流速:40ml/min; 柱温度:169-171C; 气化室温度:195^-205 C; 中华人民共和国化学工业部1982一01一28发布 1982一12一01实施 好资料好资料 HG 3一1467一82 检测室温度:195-205C「 ; 桥电流:150^ 200mA ; 进样量:。.3 ^-0. 5p1 e 硅藻土载体以正庚烷为进样物，有机载体以正丁醇为进样物，空气峰的保留时间作为死时间 3 计算方法 11 有效理论塔板数的计算公式如下(见色谱流出曲线图) 、一5.54货{“·······································……川 式中 n4fqk一一有效理论塔板数; t;— 进样物的保留时间， m m to— 空气峰的保留时间， mm ; 】11n1n Y-z一 半高峰宽， 3.2 有效理论塔板高度 H有效二井 (2) “有效 式中 H有效— 有效理论塔板高度，MM; L— 柱长，mm; n4lqt— 有效理论塔板数。 最新资料 坦 中 ︸ 日 产 Y1 进幸f 不