1.高三有机化学实验专题训练一.docVIP

PAGE PAGE 4 2017届高三有机化学实验专题训练一 2016-09-15 1．（14分）乙酸丁酯可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成。其沸点为126.1℃，熔点-73.5℃，密度 制备装置 蒸馏装置 实验步骤: （1) 在250ml 的圆底烧瓶中加入63.0ml 正丁醇、 37.0ml 冰醋酸和2.4g 硫酸氢钾混合均匀后加入1-2 粒沸石。 （2)按制备装置图安装好仪器。 （3) 在分水器中加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿。打开冷凝水，反应瓶在磁力搅拌器上，小火加热回流。 （4) 反应过程中，不断有水分出，并进入分水器的下部，通过分水器下部的开关将水分出，注意水层与油层的界面，不要将油层放掉。 （5) 反应约50min后，此时停止加热冷却。 （6) 过滤分离出催化剂，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层。 （7) 用40ml饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，再用40ml饱和氯化钠溶液洗涤一次，分出酯层。 （8) 将分离出来的上层油层倒入一干燥的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。 （9) 干燥后的液体，通过漏斗过滤至干燥的250ml蒸馏烧瓶中，安装蒸馏装置，插入毛细管加热蒸馏，收集117-124℃的馏