离子色谱仪的原理及应用全解.pptVIP

第五章 离子色谱仪的原理及应用 Ion Chromtatography ? 溶液中离子型化合物如何测定？ ? 阳离子： ? ? AAS, AES, 原子荧光法 … 既快速又灵敏 ? 阴离子 : ? ? 化学滴定，分光光度法 … 灵敏度低，费时费力，不能同时测多离子 ? 1975 年，美国 Dow 化学公司的 H. Small, T.S. StevenW.C. Bauman ： 离子交换分离、抑制电导检测 —— 真正意义的 离子色谱法。 ? 离子色谱法的诞生使 阴离子 检测发生了革命性的变化 ? 许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国：饮用天然矿泉水检试方法 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方法 … 第一节 离子色谱法的基本原理 一 . 离子色谱法的发展历史 ? 1975 年，美国 Dow Chemical 公司的 H. Small, T.S. Steven W.C. Bauman 首次提出 抑制型离子色谱 。 ? 1979 年，美国 的 J.S. Fritz 提出 非抑制型离子色谱 。 ? 1998 年， H. Small 将电解淋洗液在线发生器和自动再生抑制 器结合，使得 IC 只用水，不需用化学试剂。 ? 2003 年，美国 Dionex 推出了商品仪器 RFIC (Reagent Free Ion Chromatography) 。 二 . 离子色谱法的特点： ? 速度快、灵敏度高 ? 不同的操作者都可得到好的重现性 ? 可单独测定某种离子，也可同时测定多离子。 ? 不同价态离子也可检测： Fe 3+ Fe 2+ , Cr 3+ Cr 6+ ， NO 2 - NO 3 - … 7 种常见阴离子 （ F - 、 Cl - 、 Br - 、 NO 3 - 、 NO 2 - 、 SO 4 2- 、 PO 4 3- ） 6 种常见阳离子 （ Li + 、 Na + 、 K + 、 NH 4 + 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ ） 分析时间小于 10min, 采用高效分离柱只需 3min 。 当进样量为 50 μL 时，检出限小于 10 μg/L 。 增加进样量或浓缩时，检出限可达 10 -12 g/L 。 三 . 离子色谱法的分析对象与应用领域 ? 无机阴离子：卤素及简单阴离子、酸根、阳离子的 配阴离子 ? 无机阳离子：碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土 无素 ? 有机阴离子：有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸 多聚磷酸 ? 有机阳离子：胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱 ? 天然有机物：糖、醇、酚、醛、维生素 ? 生物物质： 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、 核苷酸、蛋白质、碱基、抗生素 固定相： 离子交换树脂 ( 阴离子型 / 阳离子型 ) 流动相： 酸性或碱性 水溶液 基本原理： 利用不同待测离子对固定相的离子交换 能力的差别来实现分离。 三 . 分离原理 典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联 共聚而成，在基体上引入各种不同 酸碱基团 作为可交 换的离子基团。 阳离子交换树脂上具有 与阳离子交换 的基团 , 如 — SO 3 - H + ，其中 SO 3 - 和有机聚合物 牢固 结合形成固 定部分，而 H + 是可流动的，能为其它阳离子所交换 : R — SO 3 - H + + M + = R — SO 3 - M + + H + 阴离子交换： R — NR 4 + OH - + X - = R — NR 4 + X - + OH - Na + 、 Ca 2+ : 谁先被洗出？为什么？ 组分与离子交换