色谱检测技术及应用 GCMS 气相色谱-质谱联用-的维护与保养.pptVIP

色谱检测技术及应用 * 六、 气相色谱-质谱联用仪操作条件、维护与保养 维护保养 外界条件 恒定温度 ；非常洁净、无尘。 仪器条件 1. 载气系统 (1) 载气使用 气体纯度必须达到99·999%,并使用专用钢瓶灌装,载气纯度 不够,或剩余的载气量不够时,会造成m /z 28谱线丰度过大。 当气瓶的压力降低到几个MPa时,应更换载气,以防止瓶底残余物对气路的污染。 * 2. 质谱真空泄漏的确认及检漏 （1）确认泄漏：质谱真空是否出现空气泄漏,可从压力和空气/水的背景图谱进行判断。依据m /z18 、m /z28 、m/z 32和m/z 44图谱中比例是否符合空气中比例识别 （2）检漏 a. 钢瓶及气体管线的检漏 定时察看压力表(每小时)和压力降低情况,可由此查知气体主管线是否漏气。 b. GC部分的检查 GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫定位螺母、柱螺母等位置。可用适量的丙酮涂抹上述位置,每次一个位置,先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后,观察背景图谱中的峰图,若m /z58和m /z43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。 * c. 进样口日常维护 定期更换进样垫 使用最低可用温度 使用气流吹扫 使用干净的衬管 用溶剂清洗分流平板 使用干净的进样针 * 六、 气相色谱-质谱联仪维护与保养 d. MS部分的检查 GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫定位螺母、柱螺母等位置。可用适量的丙酮涂抹上述位置,每次一个位置,先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后,观察背景图谱中的峰图,若m /z 58和m /z 43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。 * 3. 色谱柱 色谱柱的选择：毛细管色谱柱的固定液分非极性、弱极性、中等极性和强极性,色谱柱固定液的极性越高,其温度使用上限越低,随柱温的升高固定液流失程度也越大,选择固定液的原则一般是能用极性低的则尽量不选用极性高的;柱长则能用短柱解决的就不用长柱; 柱子极性和测定目标化合物极性相匹配 色谱柱老化：新柱老化一般不接质谱或其它检测器,设定一个程序升温程序走二至三次就能满足分析需要,其中程序升温程序的起始温度要低,一般设为50℃,最高温度可选择低于柱使用温度上限30℃或在平时使用的最高温度,升温速率要慢,一般设为5℃/min。 色谱柱安装：进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用；严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。 六、 气相色谱-质谱联仪维护与保养 * 4. 质谱的维护 开机时先开GC,后开质谱,设定合适的离子源温度和传输线温度,不要忘记打开真空补偿 质谱诊断与调谐：在做质谱的调谐之前,先将MASS的范围调至50~650,打开灯丝、校正气,观察m /z100的特征峰,看其周围是否干净,如果有干扰离子,则升高柱温、进样口温度,先将杂质赶出,确保m /z100的周围干净,方可进行调谐。调谐过程中,若增益部分的校正不能通过,m /z502的特征峰找不到,或电子倍增管的电压增加太多,接近100伏,则很有可能是离子盒、透镜或预杆太脏,需要清洗。 离子源和预杆的清洗 ：在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。 六、 气相色谱-质谱联仪维护与保养