胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定.docxVIP

PAGE1 / NUMPAGES1 胃舒平药片xxAl2O3含量的测定 一实验目的： 1.学习药剂测定的前处理方法。 2.学习用返滴定法测定铝的方法。 3.掌握沉淀分离的操作方法。 4.让学生熟练掌握过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作 5.了解EDTA相关性质及及其应用. 6.进一步熟练掌握滴定操作; 7.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识. 二实验原理 胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用配合滴定法测定。测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节PH=4，定量加入一定量过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应， Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+ 再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量三试剂和仪器 实验器材及药品： 分析天平，滴定管，移液管，容量瓶，锥形瓶，量筒，烧杯，称量瓶。 EDTA标准液0.02 mol/L、Zn2+标准液0.02mol/L、二甲酚橙指示剂0.2% , HCl溶液（1：1）一水和氨溶液（1：1）、NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液,六亚甲基四铵溶液, 0.2%乙醇溶液四实验步骤 1.样品处理 称取胃舒平药片10片，研磨并从中称取2g左右，加入20ml HCl溶解,加入100ml去离子水,滴加NaOH溶液至刚出现混浊，继续加NaOH 溶液至沉淀恰好溶解，过滤,并以去离子水洗涤沉淀,再在滤液中加入过量的HCL溶液.至再次产生的沉淀再次溶解，收集溶液于250ml容量瓶中，稀释至刻度。摇匀,待测。 2铝的测定 确凿用移液管吸取上述溶液5ml，加去离子水至25ml,加入六亚甲基四铵溶液调节pH=4,确凿滴加EDTA 溶液25.00ml，加热煮沸,再加入20%.二甲基酚橙溶液2~3滴。以Zn 标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。重复做三次,是三次的滴定结果极差不超过0.05ml.根据EDTA 加入量与Zn 标准液滴定体积，计算药片中Al2O3的质量分数,求其平均值。 五、注意事项 1.胃舒平药片试样中铝含量不平均，为测定的确凿，应取具有代表性的样品，研细后进行分析。 2.用六亚甲基四铵溶液调节PH比用氨水好,可以减少AL（OH）3对Mg2+的吸附。 3.测定AL3+含量之前先除去样品中的杂质,以免影响测量结果. 4.EDTA的表达可以用碳酸钙和氧化锌. 六.思考题 1.测定AL3+含量时为什么要将pH调至4; 2.加入过量EDTA之后,为什么要加热煮沸; 3.如何计算药片xxAL2O3的含量; 4.xx甲基四铵的作用是什么; 5.都有哪些因素可能导致误差的产生 6.样品中都有那些离子会对实验有影响,应该用什么方法除去; 7.能否通过改变实验条件用EDTA直接滴定铝离子