水产品检测技术1 钙的测定 火焰原子吸收法对钙的测定.pptx

火焰原子吸收法对钙的测定; 范围 水产品中钙的测定，按照中华人民共和国国家标准GB 5009.92-2016版来测定，本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法、滴定法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于食品中钙含量的测定。; 原理： 试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7nm 处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量。; 水产品中钙的测定;分析步骤 样品制备： 准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g) 或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中。加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上按照仪器要求先低温，后高温进行消解。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管,冷却后用水定容至25mL容量瓶，再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积(20g/L)的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。;分析步骤 标准溶液的配置 准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1) 溶解,移入1000mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀，此为(1000mg/L)的钙标准储备液。 从(1000mg/L)的钙标准储备液中准确吸取10mL于100mL容量瓶中,加5%硝酸溶液至刻度,混匀，此为(100mg/L)的钙标准中间液。 分别吸取(100 mg/L)钙标准中间液0 mL,0.500 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00mL,6.00mL于100mL容量瓶中,另在各容量瓶中加入5mL(20g/L)镧溶液,最后用5%加硝酸溶液定容至刻度,混匀。此为钙钙标准系列溶液，溶液中钙的质量浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L。;分析步骤 标准曲线的制作 根据原子吸收分光光度计性能，将仪器调节至最佳状态，将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定吸光度值,以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。;试样溶液的测定 在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器,测定相应的吸光度值,与标准系列比较定量。;结果分析;10