X射线衍射仪工作原理操作及其应用.pdfVIP

X射线衍射仪工作原理操作及其应用 （一）工作原理 X射线是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力。对 物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化 工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。 特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm) 的电磁波，能穿透一定 厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电 子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特 定波长的X射线，称为特征 （或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶 体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄提出一个重要的科 学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体 时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在 其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结 构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子在劳 厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出 了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律： 式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ （入射角的余 角，又称为布 格角）入射到某一点阵晶格间距为d 的晶面面上时，在 拉 符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。 （2 ） 操作步骤 2.1开机前的准备 打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3 度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于 80% ；样品放置在样品台正中间； 2.2开机检查 记录检查情况，填写 《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高 压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化， 然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在 commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV ，40mA ；钴 靶35KV ，40mA ；设定2thet角的范围 （通常范围在20°到80° ）。扫描方 式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min 。填写 《仪器设备使用记 录》。 2.3 开始检测 点击start按钮开始衍射。测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件 名与检测样品名一致。检测数据及时记入 《物相定性分析项 目检测原始 记录》； 2.4 关机前的检查 测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混 淆。点击设备上high voltage按钮，来卸载高压；设备冷却30分钟，使光 管冷却到室温。否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命；关闭软件，关 闭电脑。点击stop按钮关闭衍射仪；关闭循环水冷机。填写 《仪器设备 使用记录》。 2.5仪器设备状态恢复 将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆；将检测完毕的样品 台在试验台上摆放整齐；地面保持干净。 （三）应用 3.1 物相分析 晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变 换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其 特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是 Ｘ射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并 使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成 相，就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后，根据各相花样 的强度正比于改组分存在的量 （需要做吸收校正者除外），就可对各种 组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标 准联合会 （JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片 （PDF卡片）”进 行物相分析。 目前，物相分析存在的问题主要有：⑴ 待测物图样中的最强线条可 能并非某单一相的最强线，而是两个或两个以上相的某些次强或三强线 叠加的结果。这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡 片。⑵ 在众多卡片中找出满足条件的卡片，十分复杂而繁锁。虽然可 以利用计算机辅助检索，但仍难以令人满意。⑶ 定量分析过程中，配 制试样、绘制定标曲线或者Ｋ值测定及计算，都是复杂而艰巨的工作。 为此，有人提出了可能的解决办法，认为