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3重量分析法
3.1概述
1、定义
沉淀重量法的分析过程
32沉淀重量法3、沉淀形态和沉淀的形成
4、沉淀溶解度及影响因素
33应用
5、沉淀纯度及影响因素
6、不同类型沉淀的沉淀条件
当3.1概述
1、定义
优点:称量误差小,结果准确度高
2、特点
缺点:操作繁琐、费时、灵敏度不高,
不适合微量与痕量组分分析
3、分类:挥发法、萃取法、沉淀法
32沉淀重量法p33
Na,OqH,O-→SO2-8→BaSO,↓
过滤洗涤
30C灼烧→BaSO
a,SO4%
1、定义
试样分解→试液加沉淀剂→沉淀形式
溶解
烘干或灼烧→称量形式称→分析结果
过滤、洗涤
计算
2沉淀重量法的分析过程
(1)试样的称取和溶解
①称量误差②沉淀过滤、洗涤过程的损失
称量形式
估计m试样量
(2)沉淀的制备
对沉淀形式的要求
1)沉淀溶解度要小
2)沉淀的纯度要高
3)沉淀型要便于过滤和洗涤
(3)沉淀的过滤
灼烧沉淀
减重法称量
烘干沉淀减重法称量
(4)沉淀的洗涤、烘干与灼烧
洗涤目的除去沉淀吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液
烘干与灼烧沉淀形式一或灼固定的称量形式
通常,110°C~120°烘干40~60分钟
水分不易除去或沉淀组成不固定,高温灼烧得到
均一的称量型。
(5)分析结果的计算
例:芒硝含量的测定过程
Ma.O9HO,02-a,O↓过滤洗涤
Baso
800°C灼烧
班m3s0→Na23SO1%
实际工作中沉淀形式与称量形式不一定相同
A1+→A1(OH)3→AO3
Ca→CaC2O49H2OCaO
Ba2+→BaSO,↓BaSO
M2SOH2OsO2-BASO↓过滤洗涤
800C灼烧→BSO
称→mB3.→MNa2SO%
a so
m
M
a.SO
Na.so, o=
100%
称量形式待测物质百分含量
换算因数F、N测
称量型
待测组分称量型
重量换算因子F
BasO4
S/ BaSo,=0. 1374
Mgo
Mg2 P2O, 2MgO/Mg2 P207=0.3622
Al
AI(CgHgNO3)3 Al/ Al(CH NO3)3=0.05873
Al2O3
2A/Al2O3=0.5293
注意分式上下待测元素的摩尔比要相同
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