化学剖析重量法.pptVIP

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3重量分析法 3.1概述 1、定义 沉淀重量法的分析过程 32沉淀重量法3、沉淀形态和沉淀的形成 4、沉淀溶解度及影响因素 33应用 5、沉淀纯度及影响因素 6、不同类型沉淀的沉淀条件 当3.1概述 1、定义 优点:称量误差小,结果准确度高 2、特点 缺点:操作繁琐、费时、灵敏度不高, 不适合微量与痕量组分分析 3、分类:挥发法、萃取法、沉淀法 32沉淀重量法p33 Na,OqH,O-→SO2-8→BaSO,↓ 过滤洗涤 30C灼烧→BaSO a,SO4% 1、定义 试样分解→试液加沉淀剂→沉淀形式 溶解 烘干或灼烧→称量形式称→分析结果 过滤、洗涤 计算 2沉淀重量法的分析过程 (1)试样的称取和溶解 ①称量误差②沉淀过滤、洗涤过程的损失 称量形式 估计m试样量 (2)沉淀的制备 对沉淀形式的要求 1)沉淀溶解度要小 2)沉淀的纯度要高 3)沉淀型要便于过滤和洗涤 (3)沉淀的过滤 灼烧沉淀 减重法称量 烘干沉淀减重法称量 (4)沉淀的洗涤、烘干与灼烧 洗涤目的除去沉淀吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液 烘干与灼烧沉淀形式一或灼固定的称量形式 通常,110°C~120°烘干40~60分钟 水分不易除去或沉淀组成不固定,高温灼烧得到 均一的称量型。 (5)分析结果的计算 例:芒硝含量的测定过程 Ma.O9HO,02-a,O↓过滤洗涤 Baso 800°C灼烧 班m3s0→Na23SO1% 实际工作中沉淀形式与称量形式不一定相同 A1+→A1(OH)3→AO3 Ca→CaC2O49H2OCaO Ba2+→BaSO,↓BaSO M2SOH2OsO2-BASO↓过滤洗涤 800C灼烧→BSO 称→mB3.→MNa2SO% a so m M a.SO Na.so, o= 100% 称量形式待测物质百分含量 换算因数F、N测 称量型 待测组分称量型 重量换算因子F BasO4 S/ BaSo,=0. 1374 Mgo Mg2 P2O, 2MgO/Mg2 P207=0.3622 Al AI(CgHgNO3)3 Al/ Al(CH NO3)3=0.05873 Al2O3 2A/Al2O3=0.5293 注意分式上下待测元素的摩尔比要相同

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