P202 食品检验工（高级） M09-1 肉、蛋及其制品中汞含量的测定 S9101 肉、蛋及其制品中汞含量的测定-培训PPT.pptxVIP

食品检验工（高级）肉、蛋及其制品中汞含量的测定主讲教师：芜湖职业技术学院 张冬冬目录页CONTENTS PAGE1 原理2 仪器与试剂34 操作步骤 结果计算过渡页TRANSITION PAGE原理1基本概念测定原理一、原理基本概念：1.基本概念2.测定原理 肉、蛋及其制品中测定汞的方法有双硫腙比色法和原子吸收分光光度法。 肉、蛋及其制品中汞含量的测定一、原理双硫腙比色法：1.基本概念2.测定原理 样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。肉、蛋及其制品中汞含量的测定一、原理冷原子吸收法：1.基本概念2.测定原理 汞原子蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经硝酸-硫酸或硝酸-硫酸-五氧化二钒消化，使汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，然后以氮气或干燥清洁空气作为载气，将汞蒸气吹出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。肉、蛋及其制品中汞含量的测定过渡页TRANSITION PAGE仪器试剂2仪器试剂二、仪器试剂双硫腙比色法：1.仪器2.试剂可见分光光度计 消化装置肉、蛋及其制品中汞含量的测定二、仪器试剂冷原子吸收法：1.仪器2.试剂 （1）消化装置 （2）测汞仪 （3）汞蒸气发生器 （4）抽气装置肉、蛋制品中汞含量的测定二、仪器试剂双硫腙比色法：1.仪器2.试剂⑴硫酸⑵1mol/L硫酸：量取5mL硫酸，缓缓倒入150mL水中，冷却后加水至180mL。⑶硫酸（1+19）：量取5mL硫酸，缓缓倒入90mL水中，冷却后加水至100mL。⑷氨水⑸溴麝香草酚蓝指示液（质量分数为0.1%乙醇溶液）⑹200g/L盐酸羟胺溶液（吹清洁空气，可使含有的微量汞挥发除去）。肉、蛋制品中汞含量的测定二、仪器试剂双硫腙比色法：1.仪器2.试剂⑺三氯甲烷（不含氧化物）⑻双硫腙溶液：0.05%三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要时用下属方法钝化：称取0.5g研细的双硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏洞中，用氨水提取三次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用6mol/L盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2~3次，每次20mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤2次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙至于硫酸干燥剂中，干燥备用。肉、蛋制品中汞含量的测定二、仪器试剂双硫腙比色法：1.仪器2.试剂⑼双硫腙使用液：吸取1.0mL双硫腙使用液，加三氯甲烷至10mL，混匀。用1cm比色皿，以三氯甲烷调节零点，于510nm处测吸光度（A），用下式计算出配制100mL双硫腙使用液（70%透光率）所需双硫腙溶液的毫升数（V）。肉、蛋制品中汞含量的测定二、仪器试剂双硫腙比色法：1.仪器2.试剂⑽汞标准溶液：准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化汞，加1moL/L硫酸使其溶解后，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1mg汞。⑾汞标准使用液：吸取1.0mL汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mol/L硫酸稀释至刻度，该溶液每毫升相当于10 μg汞。再吸取此液5.0mL于50mL容量瓶中，加1mol/L硫酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1μg汞。肉、蛋制品中汞含量的测定二、仪器试剂冷原子吸收法：1.仪器2.试剂⑴硝酸⑵硫酸⑶300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2mL硫酸使溶解后，加水稀释至100mL，放置在冰箱中保存。⑷无水氯化钙（干燥用）。⑸5mol/L混合酸溶液：量取10mL硫酸，再加入10mL硝酸，缓慢倒入50mL水中，待冷却后加水稀释至100mL。肉、蛋制品中汞含量的测定二、仪器试剂冷原子吸收法：1.仪器2.试剂⑹五氧化二钒⑺50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤后贮于棕色瓶。⑻200g/L盐酸羟铵溶液⑼汞标准使用液：准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化汞，加5moL/L混合酸溶解后，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。该溶液每毫升相当于1mg汞。茶叶中铅含量的测定二、仪器试剂冷原子吸收法：1.仪器2.试剂⑽汞标准使用液：吸取1.0mL汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，加5mol/L混合酸稀释至刻度，该溶液每毫升相当于10 μg汞。再吸取此液1.0mL于100mL容量瓶中，加5mol/L混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1μg汞，临用时现配。肉、蛋制品中汞含量的测定过渡页TRANSITION PAGE操作步骤3双硫腙比色法冷原子吸收法三、操作步骤样品处理：1.双硫腙比色法2.冷原子吸收法 称取10g捣碎、混匀的样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻