红外光谱和X射线衍射技术分析原理.ppt

红外光谱分析原理 X-射线衍射分析原理 红外光谱 工作原理 红外光谱仪种类 用途 红外光谱解析程序 常用术语 工作原理 利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。 红外光谱仪种类： 棱镜和光栅光谱仪 属于色散型，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量。 傅里叶变换红外光谱仪 它是非色散型的，其核心部分是一台双光束干涉仪。当仪器中的动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后，就可得到入射光的光谱。 傅里叶变换红外光谱仪的优点： 2 3 1 光通量高，提高了仪器的灵敏度 。 多通道测量，使信噪比提高 。 工作波段可从可见区延伸到毫米区，可以实现远红外光谱的测定。 增加动镜移动距离，可使分辨本领提高 波数值的精确度可达0.01厘米 5 4 用途 红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。 利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。 在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。 红外光谱解析程序 先特征，后指纹；先强峰，后次强峰；先粗查，后 细找；先否定，后肯定；寻找有关一组相关峰 先识别特征区的第一强峰，找出其相关峰，并进行 峰归属 再识别特征区的第二强峰，找出其相关峰，并进行峰归属 常用术语 频峰 由基态跃迁到第一激发态，产生的强吸收峰，称为基频峰（强度大）； 倍频峰 由基态直接跃迁到第二、第三等激发态，产生弱的吸收峰，称为倍频峰； 合频峰 两个基频峰频率相加的峰； Fermi 共振 某一个振动的基频与另外一个振动的倍频或合频接近时，由于相互作用而在该基频峰附近出现两个吸收带，这叫做 Fermi 共振 ； 振动偶合 两个化学键的振动频率相等或接近时，常使这两个化学键的基频吸收峰裂分为两个频率相差较大的吸收峰，这种现象叫做振动偶合. X-射线衍射分析 原理简介 特点及优点 理论发展 衍射实验方法 应用范围 原理简介 X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。 原理简介 衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程： 2dsinθ=nλ 式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状 态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析 特点及优点 特点：本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析。 优点：X射线衍射分析方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点 理论发展 welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。 Darwin的理论称为X射线衍 射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Fraunhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时 不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散 射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。 Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。 X射线分析的新发展，金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属